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【说明】
1．被精制物与溶剂混合加热时，除水作溶剂外，必须进 行回流。 2．活性炭不能加入正在沸腾的溶液中，否则会引起暴沸 ，使溶液逸出。 3．把滤纸折叠成菊花形，增大了过滤面积，加快过滤速 度。 4．干燥晶体可在空气中晾干，或在100℃以下烘干。
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【讨论】
• • 1．重结晶提纯法一般包括哪几步骤？ • 2．重结晶提纯法所选用的溶剂应具备哪些条件？ • 3．为什么应趁热过滤？目的是什么？ • 4．配热饱和溶液时，如果加入的水多了会产生什么后果？ • 5．如果趁热过滤时，有苯甲酸在滤纸上析出，应如何处 理？ • 6．用活性碳脱色的原理是什么？操作时应注意什么？
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【实验用品、步骤】
• 仪器：100ml量筒 150ml烧杯 保温漏斗 250ml 锥形瓶 滤纸 洒精灯 250ml抽滤瓶 布氏漏斗 水泵 安全瓶 • 药品：苯甲酸 活性炭 • 1.选择溶剂 符合下面条件： ①不与被提纯物质起化学反应；②在较高温度时能溶解多量的被 提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；③对杂质的 溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种 情况趁热过滤时杂质被滤除；④能析出较好的结晶。 • 2．制饱和溶液 • 在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。称取粗苯甲酸 1．5g，放在150ml烧杯中，加入80ml纯水和几粒沸石，在石棉 网上加热煮沸，搅拌，使苯甲酸完全溶解。
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【实验用品】
• 3．脱色 • 若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。待溶液稍冷却后加约 0．3g活性碳（用量为粗产品质量的1%—5%），继续煮沸5分钟。 • 4．热过滤 • 用保温漏斗趁热过滤，将热水从上面的加水口注入保温漏斗的 夹层中，将它用烧瓶夹固定在铁架台上，放入玻璃漏斗，再放 入菊花形滤纸，用酒精灯在保温漏斗的侧管上加热，按常法过 滤。
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实验三
重结晶
【实验目的】 1．了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯 固体有机化合物。 2．掌握热过滤和抽滤操作。 3．培养认真、细致、严谨的工作态度。
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【实验原理】
• 重结晶是利用固体混合物中各组分在某种 溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离， 达到提纯精制的目的。
• 固体物质在溶剂中的溶解度与温度有关。升高温度， 通常能增大其溶解度，相反，则降低溶解度。把固体 有机物溶解在热的溶剂中成为热的饱和溶液，趁热过 滤，再把滤液冷却，由于溶解度降低，固体有机物又 重新析出晶体。至于杂质，不溶性的杂质已在趁热过 滤时除去；可溶性杂质因含量较少，绝大部分仍留在 母液中。若结晶一次不能符合要求，可以重复结晶。
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5．结晶 过滤完毕，将盛滤液的烧杯用表面皿盖好放置结晶，冷至 室温后再用冷水冷却使结晶完全。 6．抽滤 装置如图3-3，布氏漏斗用橡胶塞固定在抽滤瓶上，滤纸 剪成圆形，略小于布氏漏斗的底板但须盖住其小孔，用溶剂润湿滤纸并 开动水泵使它吸紧帖在底板上。抽气过滤时，先倒入晶体上层的母液， 然后倒入晶体，开动水泵，抽滤，用干净的小玻璃塞在晶体上轻轻地压 ，使母液尽量抽干。停止抽气，在布氏漏斗中加入少量冷的溶剂浸没晶 体，并用玻棒撑匀，抽干。停止抽气，取出晶体进行干燥。