ICP Winlab32软件及仪器操作简要说明一简介二建立分析方法三分析四图谱检验及处理五分析结果重新处理六数据管理七其他说明八维护保养一．简介本软件简要地说明了包含ICP Winlab32软件设置和执行分析的各个步骤，并对软件中各主要窗口做了介绍。

菜单栏简述：File新建、打开、存储方法, 样品信息及MSF等文件，打印功能。

从Utilities进入Data Manager (数据管理) 及Winlab Off-Line (脱机软件)。

Edit复制，清除等一些编辑功能。

Tools 重复下述主要图标的功能，最后一条光谱仪控制命令Spectrometer Control 则用于光谱仪对光、波长校正及检测器校正等。

System设置自动点火和熄火时间，包含Diagnostics (诊断程序) 等。

Analysis重复分析图表某些功能，分析时可选元素，选原来或新的标准曲线，清除当天分析的结果等。

Options 选择Spectra Display (光谱显示), Calibration Display (标准曲线显示) 的一些参数，如显示的元素数、颜色等Window选择多任务的窗口排列方法等。

Help 对当前窗口进行说明等。

工具栏中各图标简述：Wrkspo 工作区即在分析窗口中将分析控制、光谱显示、标准曲线显示、结果等某些窗口按用户喜欢排列并储存起来，以后对多个方法可调用同一或不同的工作区。

Method 分析方法。

SamInfo样品的称重，稀释体积、单位等信息。

Cont.实时连续显示谱线强度Spectra 显示某个样品分析结束或数据再处理后各元素的谱图。

Results 显示分析结果。

Calib 显示标准曲线。

Examine检验和处理存储的谱图。

Manual 手动分析控制。

Auto自动分析控制。

Peproc 将储存数据重新计算。

Plasma ICP点火及气流、泵速等参数的控制。

二．建立分析方法选菜单File→New→Method 出现如下窗口下边有7个标签，右边有3个标签，分别从左→右和从上→下进行选择。

下左1 Spectrometer和右上1 Define Elements用于选择分析元素波长，单击下面Periodic Table出现元素周期表，单击要选的元素后按鼠标右键, 旁边会顺序出现几条推荐的常用谱线，选中某条谱线，双击左键即进入方法，如要详细查看单击波长表 Table。

下左1和右上2 Settings用于选择分析时的测量时间、延迟时间、重复次数等。

页面下半部读数时间Time一般选择自动Auto，用手动则根据样品浓度、谱线灵敏度及狭缝来选择上下限。

延迟时间即清洗时间 Delay Time 根据样品含量变化大小确定,在泵速1.5ml/分时一般用30-40秒。

下左1 和右上3 Spectral Windows显示每个分析线谱图的区域。

下左2 Sampler和右上1 Plasma用于选择 ICP 的一些参数，Source Equilibration Delay为改变ICP 参数所需平衡时间。

如选用Same for All Elements则下表中所有参数冷却气Plasma、辅助气Aux、雾化气Neb.、功率 Power、观测方向View Dist全部一致，也不需要平衡时间，如选用Vary by Element则可根据每个元素波长进行参数选择。

下左2和右上2 Peristaltic显示蠕动泵速度和快速冲洗时的速度。

通常不用快速冲洗, 但用自动进样器时需要使用。

下左2和右上3 Auto sampler显示使用自动进样器时的各种参数，如清洗方式、时间等。

下左3 Process和右上1 Peak Processing 显示计算谱线强度的方式，有峰面积法Peak Area (最常用的)选3点。

峰高法 Peak Ht 选1点及多谱拟合法 MSF。

下左3和右上2 Spectral Corrections显示光谱干扰校正的方法，有重叠干扰校正Overlap Corrections用于直接干扰校正，MSF多谱拟合和通常用的背景校正back ground Correction, 由谱图中选取确定。

下左3和右上3 Internal Standards用于选择内标。

下左4 Calibration和右上1 Define Standards显示空白、标准、试剂空白等的测量顺序和名称。

下左4和右上2 Calib Units and Concentration显示各个标准浓度和单位。

下左4和右上3 Blank Usage用于选择每个元素所用的空白。

下左4和右上4 Equations and Sample Units用于选择标准曲线的公式，样品单位, 结果小数点后位数和有效数字等，一般选用强度—浓度线性方程。

下左4和右上5 Initial Calibration用于选择一个元素多根分析线所在的方法。

下左4和右上6 Multiline选择一个元素用多根分析线时结果显示的方式:1.和其他元素一样常规显示分析结果Always Report。

2.由计算机选用最合理的结果Select Line。

3.所有分析线的平均结果Average Line。

4.既显示每条分析线结果又显示平均结果Report & Average。

下左5 Check为加入回收, 在Recovery 项里填入加入浓度，一般用于自动进样器。

下左6 QC和右上1 QC Sample Definition用于定义监控样的名称和在自动进样器中的位置。

下左6 和右上2 Concentration and limits用于定QC的单位、浓度和允许误差的上下限。

下左6 和右上3 Schedule QCs用于在分析过程中如何使用。

下左6 和右上4 Actions: Calib. 用于测量 QC 超差时如何继续分析。

下左6 和右上5 Actions: End & Retry用于最后一个 QC 超差时如何处理。

下左7 Options选择结果显示和打印记录的内容：Analytical分析标题, Method Header方法标题, Sample Header样品标题, Auto Integration Rep自动积分时间和次数, Replicate Data重复测量每次的值。

Means and Statistics平均值和统计数据如标准偏差 SD 和相对标准偏差 RSD% Calibration Summa标准曲线摘要说明如斜率、截距、回归系数等，Spectral Data谱图储存，Copy of Method在结果数据集中包含一个产生本结果所用方法的拷贝，每次修改方法和分析另一样品时，一个新方法拷贝将和结果一起包含在结果数据集中，用菜单栏File Import from Results Library 即可得到一系列修改的方法。

方法建完后，选菜单栏中File→Save将方法储存并给方法名。

修改方法时单击图标栏最右端Method或File→Open→method出现已储存的所有方法，选用所需修改的方法修改并储存，也可用save as重新命名。

分析时也按上步骤调出要用的方法。

三．分析1. 接通水电气开通风,检查氩气輸出压力(600-800 KPA),切割气Shear Gas輸出压力(600-800 KPA),冷却水循环保器溫度設定(20ºC左右)等是否正常。

2. 装好蠕动泵管，将毛细管放入去离水中,击图标Plasma出现 ICP 控制窗口,击Pump 看溶液流动是否正常,如是旋流雾室再击Neb 即可看到喷雾的情况,击Plasma on 自动点火。

3. 调出要分析的方法，此时工具栏最右边 Method 旁边出现方法名。

击图标Manual 出现样品分析窗口(见下页), 如只要分析该方法中部分元素则击菜单栏中Anaysis →Enable/Disable Elements 去除不要分析的元素。

4. 打开建立数据文件Result Data set即出现一系列已储存的数据文件名，可选用或重新命名。

为了便于管理新文件名字前面可和方法名同后面写上日期，选好是否打印后即可击空白图标Analyzer Blank、标准图标Analyzer Standard和样品图标Analyzer Sample进行分析。

此时被击图标绿灯亮直至分析结束，如要停止当前样分析，再击一次图标。

5.分析时可选用图标Spectra，Result，Calib显示分析元素的谱图，分析结果，标准曲线等(见下页)。

5．在分析样品时，如单位和标准一致，也没稀释，可直接击样品图标分析，如单位不同可击旁边Details图标, 出现样品信息表，填入样重、体积、单位及稀释倍数等,填入后会直接得到样品的浓度结果, 如分析时没填入样重等信息, 以后在再处理Reprocess时可补填。

也可分析前将样品号、样重、体积等写入样品信息文件,分析时打开直接调用,一般用于自动进样器。

6．在分析过程中如要改变清洗时间击图标Override Method输入新的清洗或延迟时间。

7．如用自动进样器分析击图标Auto同样建立数据文件等，击下面图标Analyze即可进行分析。

8．分析结束冲洗进样系统5分钟，一般先用些稀酸再用蒸馏水或去离子水清洗，分析有机溶液则要用合适的清洁溶剂清洗，然后击图标Plasma off关闭等离子体(如遇紧急情况，可按仪器上红色紧急关闭等离子体按钮，但重新点火以前必须到菜单System Reset Emergency Plasma off进行复位)。

在Plasma控制窗口可看到 Plasma 气熄火后还要维持一些时间以保护矩管。

结束后取出毛细管击Pump待蠕动泵转动将里面溶液抽空，松开泵管。

四．图谱检验及处理一个新方法第一次分析后必须检验图谱并进行适当处理，击图标Examine出现下面窗口选菜单栏中Date→Select Data Set出现一系列储存的光谱数据文件，选要处理的数据文件→要处理的空白、标准或样品名→要处理的元素波长等，此时出现第一个分析线的图谱：由操作者来最后确定谱线峰值和背景位置并储存到方法中，以后分析一般不需再做。

方法是移动黄线到峰值位置击Method→Set Peak Wavelength将谱线准确位置输入，再移动两个绿色 + 来确定背景位置，击Method→Update and Save method 将修改后的图谱存入方法中，然后选一下个波长同样操作，注意作Examine时一定要选择对应的方法。

为了进一步研究谱图可用Y轴放大功能即Graph→Define Y-axis→Manual填入合适的数值，也可用line来进行二个图谱的加减等。

如分析线遇到严重干扰时可将Examine换成MSF重新选择要用的图谱, 如下图所示击右半边Samples中做 MSF法时用的空白(图中water), 整条变成黄色，击MSF (或按鼠标右键) →Blank, 此时作为空白样的后面出现b。