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QTRAP3200型液质联用仪操作规程

QTRAP 3200型液质联用仪操作规程
一、开机前准备
开机前应检查仪器室内电、气的供应情况及空调机的工作状态是否稳定,检查真空机械泵泵油是否需要更换。

只有当UPS工作正常,Curtain Gas、Exhaust Gas 和Source Gas1/Gas2的压力分别稳定在0.4、0.4和0.7MPa,环境温度为10~30℃,相对湿度小于70%时才能开机。

二、开机
1、打开真空机械泵上的电源开关。

2、真空机械泵继续工作至少15分钟后,打开MS电源主开关。

3、等真空度达到2×10-5Torr(绿色指示灯不闪)后,打开PC计算机电源开关。

三、仪器调谐
进行调谐校准,使得到的标准谱图的质量准确度、质量稳定性、扫描分辨率和灵敏度达到要求的指标。

四、建立分析方法
1、双击Analyst图标打开软件,建立或选择Project,在Configure 模式中双击Hardware Configuration,打开Hardware Configuration Editor,激活Mass Spectrometry Only。

2、双击Tune and Calibrate 模式中的Manual Tuning,用针泵进样,然后手动优化DP、EP、CE、CXP、CEP、CAD等Compound-dependent
参数,保存质谱方法。

3、打开Hardware Configuration Editor,激活LC-MS,在Acquire 模式中双击Build Acquisition Method,在File菜单中点击Open,打开保存的方法,在Acquisition Method右上角,点击鼠标右键出现Add/Remove Device Method,添加ekspert ultraLC 100。

根据液相色谱仪上确定的分离条件设置相关参数,选择采集模式:No Sync,然后保存该方法,在方法名上加入“LC”以示区别。

4、双击Tune and Calibrate模式中的Compound Optimization,然后用FIA 进样方式自动优化Curtain Gas、Gas1、Gas2、TEM等Source-dependent参数,此时不用接色谱柱,优化完成后保存方法。

5、连接色谱柱,试运行该方法,根据实际情况对方法进行修改和完善。

五、分析样品
1、双击Analyst图标打开软件,选择Project,在Configure模式中双击Hardware Configuration打开Hardware Configuration Editor,激活LC-MS。

2、在Acquire模式中双击Build Acquisition Batch,打开Batch Editor,添加Set,然后添加sample,选择检测方法,更改样品名称,选择样品盘类型,设置样品瓶在样品盘上的位置,这样就建立了一个Batch。

3、进入Submit选项卡,选择要提交的样品,点击Submit提交。

4、点击View Queue图标,打开Queue Manager窗口,查看提交
后待测样品的状态。

5、点击Equilibrate平衡钮,选择采集方法,设置预平衡时间5~10分钟,进行预平衡。

6、待柱压平衡后,点击Start Sample开始数据采集。

7、采集完成后,冲洗色谱柱及流路至少30分钟。

8、打开Hardware Configuration Editor,灭活系统。

六、关机(无特殊情况不关MS主机,只关闭PC计算机即可)
1、关闭PC计算机系统。

2、关闭MS电源主开关,停止分子涡轮泵系统。

3、待机械泵继续工作至少15分钟,然后关掉机械泵上的电源开关。

4、等待至少15分钟让仪器“自然”卸真空,然后关闭氮气发生器。

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