铝合金晶粒细化剂的试验方法⑴高泽生(涿州市铝合金材料厂 河北涿州 072750)摘要 介绍了铝合金晶粒细化剂性能的各种试验方法:铝合金晶粒细化剂标准试验TP1法;K BI环模试验法;雷诺高尔夫T模试验法;德国铝联合公司VAW法和美国铝业公司Al2 coa冷指试验法。
关键词 TP1试验法 铝合金 晶粒细化剂 雷诺高尔夫T模试验法 VAW法 K BI环模试验法 Alcoa冷指试验法 铝合金晶粒细化剂的供需双方都要有一个评定晶粒细化试验结果与铸品中晶粒尺寸相互关系的标准方法。
80年代中期,由于没有统一的标准试验法,一些供应厂开发了自己的检验方法,按用户要求供应产品。
这些方法包括Alcan试验法、K B I环模试验法、雷诺标准高尔夫T模试验法(Reynolds standard G olf Tee Test)、VAW法、美国铝业公司冷指试验法(Al2 coa cold Finger Test)。
由于这些方法使用的工具和试验条件不同,所得的晶粒细化结果,即晶粒尺寸也不相同。
因此,必须提供一个共同认可的统一方法。
这个方法就是铝业协会通过的以70年代开发的Alcan试验法为蓝本的“铝合金晶粒细化剂标准试验法TP1”,首次公布于1987年〔1〕, 1988年1月正式发行。
文献〔2〕概述了自1986～1997年TP1法的开发过程。
这就是本文下面介绍的TP1标准试验法。
以后发表的有关TP1标准法的研究文献,主要涉及测量精度、再现性〔3〕、实验方法与试验技术具体问题〔4〕。
文献〔3〕的结论是,当晶粒细化剂加入量足够产生均匀的等轴晶时,TP 1法是精确的,特别是晶粒尺寸在100～130μm范围内再现性和精度最高。
一般情况下,精确度偏差为±10μm。
研究还发现,TP1法对基体合金中的铁和硅浓度敏感。
例如用9919%Al和9917%Al制造的丝,铁含量较高的9917%Al制造的晶粒细化剂显示了高的细化效果,铁含量由0115%变化至0120%时平均晶粒尺寸减小5μ,即每0101%Fe有2μm的变化。
下面分别介绍这些试验方法。
1 标准试验法TP1本方法适用于确定晶粒细化剂在标准条件下对于规定成分的铝合金在凝固期间减小晶粒尺寸的能力,也适用检验晶粒细化剂组织均匀性和有无缺陷。
兹重点介绍如下。
1.1 取样⑴化学分析试样华夫锭:应从一个小锭的顶部、底部和中心部取相等重量的钻屑混合组成。
丝:至少由两个不相邻的段上能代表整个截面的铣屑或剪屑组成。
⑵晶粒细化试验试样华夫锭:从一个熔次任选一小锭的中央部取要求重量的晶粒细化剂(图4b)。
丝:从一卷任意部取一段要求重量的晶粒细化剂;金相检验试样的纵、横截面如图5所示;机械性能测量试样长度应保证300mm。
1.2 化学成分按上述方法取的化学分析试样,按美国联收稿日期:1998-06-03邦政府试验方法标准№151进行分析的化学成分应符合铝业协会规定成分界限和现行订货要求。
1.3 晶粒尺寸试验说明TP 1标准法可用来评定丝状和华夫锭状晶粒细化剂的性能。
该试验提供的试样冷却速度与DC 铸造铸锭冷却速度相近。
试样测试位置的冷却速度相当于180mm 直径铸锭中心部的冷却速度。
图1 TP1试验法铸勺〔2〕1———手柄;2———切口;3———钢模(壁厚3mm );4———水位;5———截面线图2 冷却水槽1.4 晶粒尺寸试验用的材料和设备⑴材料未经晶粒细化的Al9917,杂质质量分数(%):铁015～012,硅≤0107,铁硅比(3～4)∶1,钛≤01005,硼≤010005,其他每种≤0103,总和≤0110。
⑵设备能保温(718±5)℃的11kg 铝的石墨坩埚电阻炉;标准合格的热电偶;两个锥形铸勺或铸模(图1),内侧涂云母薄层外侧喷石墨;铸勺预热(至316℃)炉;计时器;石墨搅拌棒;简易夹钳;水冷却槽(图2);工作服和面罩等。
1.5 晶粒细化剂试验方法将10kg 上述Al9917置于坩埚内加热至(718±5)℃静置。
撇去浮渣,但要保证液体湍动最小。
水槽通水,流量约为318L/min 。
如果水流量正确,勺底浸没入水中25mm 。
记录熔体温度。
将预热316℃的铸勺插入熔体内保持30s ,将充满金属至缺口处的铸勺垂直提出,垂直放入冷却水槽的保持环内。
第一次取核对用的空白试样。
将剩余熔体按下式加入晶粒细化剂:要加入的晶粒细化剂量=(要求的Ti 或B %)×熔体重量晶粒细化剂中的Ti 或B %加入后,搅拌熔体30s 使合金溶解。
取样前用石墨棒搅拌15s ,每次取样换一个取样勺。
锭状细化剂取30min ,60min 和120min 试样;丝状取2min ,5min 和10min 试样或按议定取其他间隔试样。
1.6 晶粒尺寸测定试样的制备距底部38mm 的横截面为标准检验平面(图3)。
为此,从距底部40mm 处与轴线呈正切方面切取试样,在截体侧面打上试样号。
图3 锥体试样检验面3为方便起见,此尺寸可沿斜体侧测量,对晶粒尺寸无大影响。
尺寸公差为01127mm 。
在38mm 处划线于车床上,将表面车削至划线位置。
通常切除多余部分留(12～15)mm 厚作试样。
将切削表面用400号碳化硅砂纸轻轻研磨后抛光、浸蚀制成评定晶粒尺寸的试样。
浸蚀溶液为60份HCl 、30份HNO 3、5份HF 和5份H 2O 。
先把试样在(49～60)℃流动热水中加温,然后整个插入腐蚀液中。
通常每次浸入(2～3)ms ,浸一次用热水洗一次。
当达到满意程度时将试样干燥。
不应过浸蚀,以免显现晶胞组织。
1.7 晶粒尺寸金相评定显微腐蚀试样晶粒尺寸评定是采用与已知晶粒尺寸的标准试样进行低放大倍数比较的方法。
该比较标准晶粒尺寸应包括100～300μm 间隔20μm 和300～500μm 间隔50μm 的范围。
放大倍数为7～10倍,配备一个红色与一个绿色滤光片的两个侧光源便能获得满意的晶粒鉴别效果。
试样直径的中心(12mm )是唯一的评定区。
该低倍彩色系统能获得非常好的晶粒轮廓,在200μm 晶粒尺寸情况下再现性为20μm 以内。
图4 华夫锭取样位置与试样尺寸图(a )———取出一块小块;(b )———1———10mm 厚的切片;2———10mm 3的截块;3———检验表面1.8 晶粒尺寸的合格界限为便于此项试验,9917%Al 空白试样的晶粒直径应为1500μm 以上。
对每种合金的加入量和停留时间条件下的合格尺寸由供需双方商定。
1.9 金相组织检验⑴华夫锭如图4,折断口截面用来检查蹼区(小块间的连接处)的可见夹杂;中部位置整个截面作30倍宏观偏析和硬粒子检查,如果有要求可作100～200倍鉴定。
图5 晶粒细化剂丝金相试样切取图1———100mm 长的丝段;2———纵向显微组织检验截片100mm 长;3———检验表面;4———横向显微组织检验试样⑵丝30倍低放大倍数检验如图5所示。
在稍高于丝中心线位置切取长100mm 的试样,研磨抛光后显露出中心面进检验。
高放大倍率检验,一段横向试样和长2514mm 的纵向试样,用来评定TiAl 3和TiB 2粒子尺寸和分布以及氧化物和盐等缺陷。
TiAl 3检验在100×,TiB 2网状集聚和硼化物分布及氧化物条状缺陷在200×或500×放大倍数下进行。
作为完整的金相检验记录,必须具备金相照片和提供检查报告。
1.10 机械性能试验每熔次至少做一次拉伸性能和弯曲试验。
拉伸试样长150mm ,居中划出50mm 长的测量段,拉断后将两个半截对合测量50mm 长度测量段的长度。
弯曲试验是将150mm 长的丝段绕38mm 的心轴弯曲135(°),如果有裂纹或断裂迹象,预示有问题。
必要时,可以测定锭状产品的密度。
现将文献〔4〕研究结果的某些变化数据列举如下,供使用者参考。
试验温度在710～730℃范围内对晶粒尺寸变化无可辨影响;水流量变化在20%以内无明显影响;接触时间1～5min 期间结果变化不敏感;晶粒细化剂加入量变化在±10%以内,试验结果影响在±5%以内;铸勺预热温度在(320+50)℃范围内无明显影响;锥体试样切割位置变化±3mm 和切割角度变化10(°)以内,对平均晶粒尺寸无明显影响;过浸蚀和浸蚀不足分别使晶粒测量值小和大;受过训练的技术人员评定结果很少超出±10%(平均直线截距法测定)2 K B I 环模试验法〔5〕2.1 试验工具和材料工具包括环模和二氧化硅绝热性底座,见图6。
其相应规格尺寸示于图7;陶瓷纤维锥形勺;石墨搅拌棒(直径约5mm );能保持760℃温度的炉子;测温热电偶;记录秒表和夹钳等。
材料为Al9917和腐蚀溶液:60%HCl 、30%HNO 3、5%HF 、5%H 2O (塑料槽)。
图6 K BI 晶粒细化试验成套工具1———带金属保护环的陶瓷纤维底座;2———环形铸模;3———勺柄;4———陶瓷纤维锥形勺图7 试验用工具的典型尺寸2.2 试验方法从事铝熔体处理和化学腐蚀处理的人员必须有安全保护措施;接触熔体的试验工具必须清洁、干燥;钢环模须涂石墨,置于二氧化硅泡沫底座上。
⑴取参考试样用预热的取样勺,从试验用炉中取730℃Al9917熔体倒入陶瓷纤维保温容器中搅拌30s ,停30s (1min 接触时间),将部分熔体倒入环模内取1min 试样,然后再搅拌30s 停30s 取2min 试样。
冷却后将两个试样进行腐蚀处理,检验晶粒尺寸。
如果尺寸过大,表明铝和试验方法合格,试样可用作晶粒细化性能比较用。
⑵取晶粒细化试样向Al9917熔体中加入晶粒细化剂(通常为01005%或0101%Ti ),按上述相同方法取1min 、2min 或其他时间间隔试样。
试样凝固期间,侧面受钢环激冷首先结晶,其次是底部,再后是中心部。
二氧化硅泡沫具有非常好的绝热性。
这一试验生成的铸饼试样底部平坦光滑面,是DC 铸造铝铸锭晶粒凝固组织的模拟。
⑶晶粒尺寸检验将试样在塑料槽酸溶液中浸蚀,约20s 后取出,清水洗净进行检查。
浸蚀时间可根据情况增减。
蚀洗后的试样,可与参考试样比较,也可用ASTM E 11281晶粒尺寸直线截距法测定。
2.3 试验方法的应用K B I 试验法可用于晶粒细化剂制造厂生产过程的质量控制,也可用于铝加工厂铸造过程晶粒细化效果的检验或控制。
在铸造厂,首先用来确定晶粒细化剂的加入量和定期检验铸造产品的组织。
为了确定晶粒细化剂的加入量,从生产用的炉中或流槽中取样,检查晶粒尺寸,决定增减加入量达满意晶粒尺寸。
对于高成分合金,晶粒尺寸可能很细小,视觉很难确定,可用低倍率双目显微镜检查。
为了粗略估价晶粒细化效果,也可检查试样不平坦的顶部。