按GB4472之规定进行。
.沸程测定
见附录，在沸程温度范围内流出体积应不少于95mL .蒸发残渣测定
量取（50g）样品，注入已于105±2C烘至恒重的玻璃蒸发皿（铂皿或石英 皿）中，在水浴上蒸干，于105±2C烘至恒重，残渣质量不得大于1mg .水分测定 试剂与仪器
甲醇：分析纯。如水含量大于％，用4A分子筛脱水。按每毫升溶剂分子筛 的比例加入，放置24h以上；
稀铂-钻标准溶液应在使用前配制。 仪器
一般试验室仪器；
比色管：容积50mL或100mL刻度高度不得小于100nm平底。一套比色管 的玻璃颜色和刻度高度应相同。
分光光度计； 过程简述
将待测样品注入比色管中，在白色背景下，沿比色管轴线方向用目测法与规 定黑曾单位的同体积铂一钻标准溶液比较。
样品色度不得深于色度标准10号。.密度测定
中水分的测定，试剂的稳定性也可得到改善；
水标准溶液（mL）:准确称取水，称准至，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀 释至刻度，摇匀；
自动滴定管：分度值为；
反应瓶；
铂电极；
电磁搅拌棒；
微安计；
磨口棕色玻璃贮瓶；
终点电测装置：安装前，玻璃器皿均应于130C烘干。安装时应注意密封， 凡与空气相通处均应于硅胶干燥管相接。
m加入样品的质量，g；
V2――加入液体样品的质量，mLP――液体样品的密度，g/mL。
允许差
取两次平行实验结果的平均值为测定结果，每次实验结果与平均值的相对偏 差不大于30%。
.游离酸测定 试剂
氢氧化钾；
乙醇；
酚酞指示液：10g/L乙醇溶液；
氢氧化钾乙醇标准溶液：c（KOH=/L；
制备方法：
制备氢氧化钾溶液：称取33g氢氧化钾，溶于水，稀释至1000mL置于塑料 瓶中，放置至溶液清亮，使用时取上层清液；
试验程序
量取（5g）样品，注入比色管中，力卩6mL不含醛乙醇及6mL水，摇匀，冷却 至15〜20C，加2mL品红亚硫酸溶液，摇匀，在15〜20C放置15min,所呈红 色不得深于标准。
标准是取水及乙醛杂质标准液，加6mL不含醛乙醇，摇匀，与同体积样品溶 液同时同样处理。
.砷测定砷斑法 原理概要
在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样品液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与 锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢气体， 通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再 与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较作限量试验。
卡尔•费休试剂：量取670mL甲醇或乙二醇甲醚于1000mL干燥的磨口棕色 瓶中，加入85g碘，盖紧瓶塞，振摇至碘全部溶解，加入270mL吡啶，摇匀，于 冰水浴中冷却，缓慢通入二氧化硫，使增重达65g左右，盖紧瓶塞，摇匀，于暗 处放置24h以上；
用乙二醇甲醚代替甲醇配制的卡尔•费休试剂，可用于含活泼羰基的化合物
500黑曾单位铂-钻标准溶液：准确称取氯化钻、氯铂酸钾，溶于200mL盐
酸和适量水中，稀释至2000mL摇匀。
用1cm吸收池、以水为参比进行分光光度法测定，溶液的吸光度应在下表所 列范围之内。
500黑曾单位铂-钻标准溶液吸光度允许范围
波长，nm
吸光度
430
455
480
510
500黑曾单位铂-钻标准溶液应在暗处密封保存，有效期为六个月。如储存 期超过六个月，溶液的吸光度在表1所列的范围之内，还可继续使用。
Ci——氢氧化钾乙醇标准溶液之浓度，mol/L;
m试样质量，g;
——与毫升氢氧化钾乙醇标准溶液〔c（KOH=/L〕相当的乙酸的质量，g。
允许差
取两次平行实验结果的平均值为测定结果，每次实验结果与平均值的相对偏 差不大于15%。
.醛测定 试剂
不含醛乙醇；
品红亚硫酸溶液；
乙醛杂质标准液：img/ mL。
乙二醇甲醚：分析纯。如水含量大于％，用4A分子筛脱水。按每毫升溶剂 分子筛的比例加入，放置24h以上。如水含量较高时，可适当多加分子筛并延长 放置时间；
碘：分析纯。与硫酸干燥器中干燥48h以上；
吡啶：分析纯。如水含量大于％，用4A分子筛脱水。按每毫升溶剂分子筛 的比例加入，放置24h以上；
二氧化硫：钢瓶二氧化硫或用硫酸分解亚硫酸钠值得。 均须经干燥脱水处理；4A分子筛：在500E焙烧2h，于干燥器（不得放干一定体积（浸没铂电极）的甲醇或量取（5g）样品，在搅拌下 用卡尔•费休试剂滴定至终点。迅速加入5克试样（称准至克），加入10毫升无 水甲醇不断摇匀，将水分提取。水的含量按下两式中任意一个计算：
式中：X——样品中水的百分含量，％;
Vi――滴定样品时卡尔•费休试剂的用量，mL
T――卡尔•费休试剂的滴定度，g/mL；
稀铂-钻标准溶液：吸取不同体积的500黑曾单位铂-钻标准溶液，稀释至100mL,可得不同黑曾单位的稀铂—钻标准溶液。计算公式如下：
x/N 100
V=——
500
式中：V――配制100MI N黑曾单位的铂一钻标准溶液所需500黑曾单位的铂一 钻标准溶液之体积，mL
N欲配制的稀铂-钻标准溶液的黑曾单位数。
.外观、性状
本品为无色透明液体，具有酒味。.本品应符合下表要求。
指标名称
指
标
色度（铂-钻），号
10
密度（20C），g/col
沸程，C（在标准状况下，即0C,）
〜（间距C）
蒸馏量，mL
>
95
蒸发残渣，％
水分，％
游离酸（以乙酸计），％
醛（以乙醛计），％
砷（As）,%
重金属（以Pb计），%
4.试验方法.色度测定 试剂
标定氢氧化钾溶液：按标准标定氢氧化钠〔c（NaOH=/L〕的方法进行。 制备氢氧化钾乙醇标准溶液〔c（KOH=/L〕。取上述经标定过的氢氧化钾 溶液〔吸取的量按式（1）计算〕，置于500mL容量瓶中，以乙醇稀释至刻度，混 匀。
吸取氢氧化钾标准溶液体积的计算公式：
式中：V吸取氢氧化钾标准溶液的量，mL；
MM_FS_CNG_059品添加剂正丁醇
MM_FS_CNG_0590
食品添加剂正丁醇
1.适用范围
本方法适用于由发酵法制得，再用蒸馏处理方式得到的正丁醇，本品主要用 作食品调香剂。
2.分子式、结构式、分子量
分子式：GHwO
结构式：CH—CH—CH—CH—OH
分子量：（按1985年国际原子量）
3.技术要求
c——氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L。试验程序
量取74mL（60g）样品，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定 至溶液呈粉红色，保持15s不褪色。
结果的表示和计算
游离酸质量百分含量（X）按式（2）计算：
Vi•CiX
X=X100（2）
m
式中：Vi——试样所耗氢氧化钾乙醇标准溶液之体积，mL