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二、鉴别试验
（一）重氮化—偶合反应 芳香第一胺类鉴别反应
Ar
NH2
HCl NaNO2
重氮盐
OH- 橙黄～猩红色
萘酚
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直接：盐酸普鲁卡因、对氨基水 杨酸钠 、苯佐卡因、盐酸普鲁卡因胺
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盐酸普鲁卡因 ChP（2000） [鉴别] （1）本品显芳香第一胺类的鉴别 反应（附录Ⅲ）
第七章 胺类药物的分析
第一节 芳胺类药物的分析
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1
常见的芳胺类药物
对氨基苯甲酸酯类药物的基本结构
H R1N
O C OR2
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2
H2N
COOC2H5
苯佐卡因
H2N
COOCH2CH2N(C2H5)2 C Hl 盐酸普鲁卡因
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3
C H 3 (C H 2 )3 N H
C O O C H 2 C H 2 N (C 2 H 5 )2 H C l
苯佐卡 N因aO H 乙醇
乙醇 I2 NaO H CH（ 3I 碘仿臭气） ，黄
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（五）制备衍生物测熔点
1．三硝基苯酚衍生物
盐酸利多卡因 ChP（2000）
[鉴别] 取本品0.2g，加水20ml溶解。
（ 1 ） 取 溶 液 10ml ， 加 三 硝 基 苯 酚 试 液
10ml，即生成沉淀；滤过，沉淀用水洗涤
对乙酰 氨 H C 、 基 l 对 酚氨基
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盐酸丁 N 卡 aN 因 2 O H （乳白
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（二）三氯化铁反应 对乙酰氨基酚
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（三）与重金属离子反应 1. 与铜和钴离子反应
盐酸利 硫 多酸 卡 碳 铜 因 酸 蓝 钠紫 氯 色 仿 黄色
盐酸利 C 多 o2卡 C H l 因 亮绿色 细
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2．羟肟酸铁盐反应
盐酸普鲁 H 卡 2O2因 胺 羟肟F 酸 e3Cl 羟肟酸铁 （暗 紫 棕 红 色 棕 色黑色
3．与汞离子的反应
盐酸利 H（ 多 g N3 ） O 2 卡 H N 3 因 、 O 黄色
对氨基 苯 H（ g N 甲 3 ） O 2 酸 H N 3 、 酯 O 红 类色或
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（六）UV
盐酸布比卡因 ChP（2000） [鉴别] （2）取本品，精密称定，按干燥 品计算，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml 中含0.40mg的溶液，照分光光度法（附录 ⅣA）测定，在263nm与271nm的波长处有 最 大 吸 收 ； 其 吸 收 度 分 别 为 0.53 ～ 0.58 与 0.43～0.48。
生缩合反应，易氧化变色。
（二） 酯键或酰胺键易水解
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（三）具脂烃胺侧链，弱碱性，可与 生物碱沉淀试剂发生沉淀反应进行鉴 别或非水碱量法测定含量。 （四）游离碱易溶于有机溶剂，其盐 可溶于水。
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（五） 某些特征取代基（如酚羟基） 的反应 （六） UV （七） IR
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后，干燥，依法测定（附录ⅥC），熔点
为228～232℃，熔融时同时分解。
盐酸布比卡因 Ch医P学（ppt 2000）
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2. 硫氰酸盐衍生物
盐酸丁卡因 ChP（2000） [鉴别] （1）取本品约0.1g，加5%醋酸钠 溶 液 10ml 溶 解 后 ， 加 25% 硫 氰 酸 铵 溶 液 1ml ， 即 析 出 白 色 结 晶 ； 滤 过 ， 结 晶 用 水 洗 涤 ， 在 80℃ 干 燥 ， 依 法 测 定 （ 附 录 ⅥC），熔点约为131℃。
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（七）IR
盐酸布比卡因 ChP（2000） [鉴别] （3）本品的红外光吸收图谱与对 照的图谱（光谱集324图）一致。
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三、杂质检查
（一）对乙酰氨基酚
1. 有关物质 杂质来源 中间体、副产物及分解
产物 检查方法 TLC
对氯乙酰苯胺 杂质对照品法
其他杂质 参比杂质对照品法
S
O
醋氨苯砜
N H CO CH 3
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7
CH3
NHCOCH2N(C2H5)2
CH3
HCl
盐酸利多卡因
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8
CH3 NHCO
C4H9 N
CH3
盐酸布比卡因
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HCl
9
一、结构与性质
（一） 具有芳伯氨基或潜在的芳伯氨
基，可用重氮化—偶合反应鉴别或亚 硝酸钠滴定法测定含量，可与芳醛发
盐酸丁卡因
H 2N
C O N H C H 2C H 2N (C 2H 5)2 H C l
盐酸普鲁卡因胺
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4
酰胺类药物的基本结构
R3
R1
NH C R2
O R4
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5
HO
NHCOCH3
对乙酰氨基酚（扑热息痛）
C2H5O
NHCOCH3
非那西丁（对乙酰氨基苯乙醚）
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6
O
CH 3CO N H
医学pp水解产物 反应原理
对氨基 亚 酚硝基铁 氰 O H 化 兰钠 色
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检查方法 对照法
取本品1.0g，加甲醇溶液（1→2）
20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液
1m1，摇匀，放置30min；如显色，与对
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（四）水解产物的反应
1. 盐酸普鲁卡因 ChP（2000）
[鉴别] （2）取本品约0.1g，加水2ml溶解
后，加10％氢氧化钠溶液1ml，即生成白
色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，
产生的蒸气，能使湿润的红色石蕊试纸变
为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐
酸酸化，即析出白色沉淀。
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取供试品约50mg，加稀盐酸1m1， 必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加 0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙 黄到猩红色沉淀。
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对乙酰氨基酚 ChP（2000） [鉴别] （2）取本品约0.1g，加稀盐酸 5m1，置水浴中加热40分钟，放冷； 取0.5m1，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇 匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试 液2m1，振摇，即显红色。
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盐酸普鲁卡因 NaOH 普鲁卡因油状物 对氨基苯甲酸钠 二乙氨基乙醇 （使湿润的红色石蕊纸试变兰色）
对氨基苯甲酸钠 HCl对氨基苯甲酸（白色）
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2. 苯佐卡因 ChP（2000）
[鉴别] （2）取本品约0.1g，加氢氧化钠 试液5m1，煮沸，即有乙醇生成；加碘试 液，加热，即生成黄色沉淀，并发生碘仿 的臭气。