碱式碳酸铜的制备(1)由Na2CO3·10H2O跟CuSO4·5H2O反应制备根据CuSO4跟Na2CO3反应的化学方程式2CuSO4+2Na2CO3+H2O==Cu2(OH)2CO3↓+2Na2SO4+CO2↑进行计算,称取14gCuSO4·5H2O,16gNa2CO3·10H2O,用研钵分别研细后再混合研磨,此时即发生反应,有“磁磁”产生气泡的声音,而且混合物吸湿很厉害,很快成为“粘胶状”.将混合物迅速投入200mL沸水中,快速搅拌并撤离热源,有蓝绿色沉淀产生.抽滤,用水洗涤沉淀,至滤液中不含SO42-为止,取出沉淀,风干,得到蓝绿色晶体.该方法制得的晶体,它的主要成分是Cu2(OH)2CO3,因反应产物与温度、溶液的酸碱性等有关,因而同时可能有蓝色的2CuCO3·Cu(OH)2、2CuCO3·3Cu(OH)2和2CuCO3·5Cu(OH)2等生成,使晶体带有蓝色.如果把两种反应物分别研细后再混合(不研磨),采用同样的操作方法,也可得到蓝绿色晶体.(2)由Na2CO3溶液跟CuSO4溶液反应制备分别称取12.5gCuSO4·5H2O,14.3gNa2CO3·10H2O,各配成200mL溶液(溶液浓度为0.25mol·L-1).在室温下,把Na2CO3溶液滴加到CuSO4溶液中,并搅拌,用红色石蕊试纸检验溶液至变蓝为止,得到蓝色沉淀.抽滤,用水洗沉淀,至滤液中不含SO42-为止,取出沉淀,风干,得到蓝色晶体.该晶体的主要成分为5CuO·2CO2.如果使沉淀与Na2CO3的饱和溶液接触数日,沉淀将转变为Cu(OH)2.如果先加热Na2CO3溶液至沸腾,滴加CuSO4溶液时会立即产生黑色沉淀.如果加热CuSO4溶液至沸腾时滴加Na2CO3溶液,产生蓝绿色沉淀,并一直滴加Na2CO3溶液直至用红色石蕊试纸检验变蓝为止,但条件若控制不好的话,沉淀颜色会逐渐加深,最后变成黑色.如果先不加热溶液,向CuSO4溶液中滴加Na2CO3溶液,并用红色石蕊试纸检验至变蓝为止,然后加热,沉淀颜色也易逐渐加深,最后变成黑色.出现黑色沉淀的原因可能是由于产物分解成CuO的缘故.因此,当加热含有沉淀的溶液时,一定要控制好加热时间.(3)由NaHCO3跟CuSO4·5H2O反应制备称取4.2gNaHCO3,6.2gCuSO4·5H2O,将固体混合(不研磨)后,投入100mL沸水中,搅拌,并撤离热源,有草绿色沉淀生成.抽滤、洗涤、风干,得到草绿色晶体.该晶体的主要成分为CuCO3·Cu(OH)2·H2O.(4)由Cu(NO3)2跟Na2CO3反应制备将冷的Cu(NO3)2饱和溶液倒入Na2CO3的冰冷溶液(等体积等物质的量浓度)中,即有碱式碳酸铜生成,经抽滤、洗涤、风干后,得到蓝色晶体,其成分为2CuCO3·Cu(OH)2.由上述几种方法制得的晶体颜色各不相同.这是因为产物的组成与反应物组成、溶液酸碱度、温度等有关,从而使晶体颜色发生变化.从加热分解碱式碳酸铜实验的结果看,由第一种方法制得的晶体分解最完全,产生的气体量最大硫酸铜的制备一、铜片的净化称取4.5g剪细的铜片,放在蒸发皿中,加入10ml mol·dm-33,在小火上微热,以洗去铜片上的污物(注意不要加热太久,以免使铜过多地溶解在稀HNO3中,影响产率)。
用倾析法除去酸液,并用水洗净铜片。
如果用废铜屑为原料,应先放在蒸发皿中,以强火灼烧,至表面生成黑色CuO为止,自然冷却,再作粗CuSO4·5H2O的制备。
二、五水硫酸铜的制备在通风柜中,往盛有铜片的蒸发皿中加入15ml 3mol·dm-3H2SO4,然后慢慢分批加入7ml浓硝酸组成的混酸(此过程应根据反应情况的不同而决定补加混酸的量)。
待反应完全后(铜片近于全部溶解),趁热用倾析法将溶液转至一个小烧杯中,留下不溶性杂质,然后再将硫酸铜溶液转回到洗净的蒸发皿中,在水浴上缓慢加热,浓缩至表面有晶体膜出现为止。
取下蒸发皿,使溶液逐渐冷却,析出蓝色的CuSO4·5H2O晶体。
抽滤、称重。
计算产率(以湿品计算,应不少于85%)。
1. 称取2.5 g剪细的铜屑,将它置于干燥的蒸发皿中,用酒精喷灯强热灼热,至不再产生白烟为止(目的在于除去附着在铜屑上的油污),放冷。
2. 往上述盛有铜屑的蒸发皿中加入8 mL,3 mol·L-1H2SO4,然后缓慢的分次加入3.5 mL浓硝酸(反应过程产生大量有毒的二氧化氮气体,操作应在通风橱中进行),待反应缓和后,盖上表面皿,放在水浴上加热,加热过程需要补加4 mL,3 mol·L-1H2SO4和1 mL浓HNO3(由于反应情况不同,补加的酸量要根据具体反应情况而定,在保持反应继续顺利进行的情况下,尽量少加硝酸)待铜屑近于全部溶解,趁热用倾析法将溶液转入一个小烧杯(或直接转入另一瓷蒸发皿中,如果仍有一些不溶性残渣,可用少量3 mol·L-1H2SO4洗涤后弃去,洗涤液合并与小烧杯中,随后再将硫酸铜溶液转入洗净的蒸发皿中,在水浴上加热浓缩至表面有晶膜出现为止,取下蒸发皿,置于冷水上冷却,即有蓝色粗的五水硫酸铜晶体析出,冷却至室温抽滤,称重,计算产率。
3. 将粗产品以每克加1.2 mL水的比,溶于蒸馏水中加热使其完全溶解并趁热过滤,滤液收集在一个小烧杯中,让其慢慢冷却,即有晶体析出(如无晶体析出,可在水溶液上再加热蒸发,稍微浓缩)冷却后,用抽滤法除去母液,晶体干燥后,再放在二层滤纸间进一步挤压吸干,然后将产品放在表面皿上称重,计算收率,母液回收。
氯化铵的制备具体的方法是将浓盐酸和浓氨水先按10:8的体积比混合,最好在通风橱中进行,混合时,溶液的温度会升高,用在不断搅拌的条件下,慢慢地将约80mL氨水加入到100mL盐酸中,盐酸的摩尔浓度是12mol/L,密度是1。
18kg/L,氨水的摩尔浓度是15mol/L。
密度0。
89g/L。
在实验手册中可查到必要的数据,以作为实验的依据,在实验中可用水冷却反应液,装盐酸的烧杯用一厚纸片当盖子,上打两孔,一是装搅拌器,可用吸管一端开一缝,再装一塑料片,既成简易搅拌器,一孔装一长颈漏斗,再用脱脂棉贴在纸片上,略浸湿,压平,盖在烧杯上,看看是否严密了,就可往烧杯中,加入100mL盐酸,烧杯可放在另一大烧杯中,大烧杯中加入足量的冷却水,这时就可,在长颈漏斗中加氨水,边加氨水,边转动搅拌器,要观察反应的剧烈程度,氨水全加完后,等溶液冷却后,用pH试纸检测pH,用氨水或盐酸调整溶液的pH在5左右,就可,将溶液倒入,蒸发皿中,小心加热蒸发,至有较多的晶体析出就停止加热,冷却加热时要不断地用玻璃棒搅拌。
二、基本原理本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵: 2 NaCl + (NH4)2SO4 = Na2SO4 + 2NH4Cl根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理,采取加热、蒸发、冷却等措施,使溶解«结晶转化,从而达到分离。
以上四种盐在不同温度下的溶解度(克/100克水)如下表所示:解度受温度的影响不大;硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。
硫酸钠的溶解度有一转折点。
十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加,但达32.4 O C时脱水变成Na2SO4。
Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小。
所以,只要把氯化钠、硫酸铵溶于水,加热蒸发,Na2SO4就会结晶析出,趁热过滤。
然后再将滤液冷却,NH4Cl晶体随温度的下降逐渐析出,在35 O C左右抽滤,即得NH4Cl产品。
三、实验步骤方案一:析出Na2SO4法(加热法)1. 称取23g NaCl,放入250 mL烧杯内,加入60-80 mL水。
加热、搅拌使之溶解。
若有不溶物,则用普通漏斗过滤分离,滤液用蒸发皿盛。
2. 在NaCl溶液中加入26g (NH4)2SO4。
水浴加热、搅拌,促使其溶解。
在浓缩过程中,有大量Na2SO4结晶析出。
当溶液减少到70 mL(提前作记号)左右时,停止加热,并趁热抽滤。
3. 将滤液迅速倒入一100mL烧杯中,静置冷却,NH4Cl晶体逐渐析出,冷却至35 O C左右,抽滤。
4. 把滤液重新置于水浴上加热蒸发,至有较多Na2SO4晶体析出,抽滤。
倾出滤液于小烧杯中,静置冷却至35 O C左右,抽滤。
如此重复二次。
5. 把三次所得的NH4Cl晶体合并,一起称重,计算收率(将三次所得的副产品Na2SO4合并称重)。
6. 产品的鉴定:取1g NH4Cl产品,放于一干燥试管的底部,加热。
NH4Cl杂质含量 =(G灼烧后-G空试管)g/1g´100%方案二:析出Na2SO4×10H2O法(冰冷法)1. 称取23g NaCl,放入250 mL烧杯内,加入约90 mL水。
加热、搅拌使之溶解。
若有不溶物,则用普通漏斗过滤分离。
2. 在NaCl溶液中加入26g (NH4)2SO4。
水浴加热、搅拌,促使其溶解。
3. 然后用冰冷却到0-10°C左右,加入少量Na2SO4×10H2O作为晶种,并不断搅拌。
至有大量Na2SO4×10H2O晶体析出时,立即抽滤。
4. 将滤液转入蒸发皿中,水浴蒸发浓缩至有少量晶体析出,静置冷却,NH4Cl晶体逐渐析出,冷却至35 O C左右,抽滤。
5. 把所得的NH4Cl晶体称重,计算收率。
(将所得的副产品Na2SO4×10H2O也称重)。
6. 产品的鉴定:取1g NH4Cl产品,放于一干燥试管的底部,加热。
NH4Cl杂质含量 =(G灼烧后-G空试管)g/1g´100%氢氧化铝的制备(1)氢氧化铝可能的制备途径①用可溶性铝盐在碱性条件下转变为Al(OH)3铝盐与NaOH。
KOH等适量强碱溶液反应:Al3++ 3OH-= Al(OH)3↓铝盐和氨水等弱碱反应:Al3++ 3NH3·H2O = Al(OH)3↓+ 3NH4+铝盐与Na2CO3。
NaHCO3。
Na[Al(OH)4]等强碱弱酸盐溶液发生双水解反应:2Al3++ 3CO32-+ 3H2O= 2Al(OH)3↓+ 3CO2↑Al3++ 3HCO3-= Al(OH)3↓+ 3CO2↑Al3++ 3[Al(OH)4]-= 4Al(OH)3↓②可溶性四羟基合铝酸盐在酸性条件下转变为Al(OH)3四羟基合铝酸盐和适量强酸反应:H+(适量)+ [Al(OH)4]-= Al(OH)3↓+H2O四羟基合铝酸盐和H2CO3等弱酸反应:2[Al(OH)4]-+ CO2= 2Al(OH)3↓+ CO32-+ H2O四羟基合铝酸盐和NH4Cl、AlCl3等强酸弱碱盐的溶液反应:[Al(OH)4]-+ NH4+= Al(OH)3↓+ NH3↑+H2O(2)试剂用量的控制制备氢氧化铝时试剂用量的控制问题涉及氢氧化铝与酸或碱反应的条件。