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煤基活性炭制备及其表征

仪器:电热恒温干燥箱;高温管式炉;氮气钢瓶; 电炉;马沸炉;电子天平
3.1 活3、性实炭验的步制骤备
1原状)料,将破然碎KO后H在1、:1高K优O温H质管无式烟炉低煤温中样脱5水按50重℃5量的80为条℃1件:下1的进高比行温活例炭化混化合,成189h0糊后℃ 通入氮气并按5℃/min的速度加热至890℃活化处理1h左 右,冷却后得到粗活性炭。
干燥灰皿
烘干试样
取样
灰化
灼烧
称量
结束实验
△m>0.0010g
4.1煤基4活、性实炭验水数分据测及量分数析据计算
瓶重:24.7514g m=25.0906g m1=25.0754g
样品:0.3392g m2=25.0728g m3=25.0725g
含水量 m样m 品 样 -(m3品 m)10% 0 0.339 ( - 2 5 .0722 54 .75) 1410% 05.23 %
0.3392
4.2 碘吸附值的测定数据处理及误差分析
m1=0.1900g v1=4.5mL
m2=0.2394g v2=12.5mL
硫代硫酸钾与碘反应 2K2S2O3+I2=K2S4O6+2NaI 碘的浓度:0.1mol/L 硫代硫酸钾标准溶液的浓度:0.001mol/L
总的碘量:0.1×10×10-3=1.0×10-3 mol 滴定消耗的硫代硫酸钾标准溶液:n1=0.001×4.5×10-3=4.5×10-6 mol
煤基活性炭的制备及其性能表征
1、实验原理
在制备活性炭的过程中.必须首先经过高温活化,尽可能除去原煤中的焦油和 灰分,形成发达的孔结构。
制备方式 KOH作为活化剂,在300—600℃时主要发生分交联或缩 聚反应,该阶段一 些非碳元素外焦油类物质挥发出来的
在KOH溶液浸润时,物钾理物法种可以嵌入到原煤中碳的化结学构法中使碳原子层扩张。在温 度升高时,KOH可发生脱水产生K2O。当温度进一步升高后,K2O可在惰性气氛 中与碳发生反在应惰被性还气原氛为中K炭,化而碳元素以 CO•煤或与CO碱2混逸合出成。糊形状成活性炭的孔结构。
取1.0g试样在电热恒温干燥箱中(150±5)℃下K烘2S干2O23h,置于干燥器内冷却至室 温2摇试5。动0样m称使l干取活不烘燥不性均干的分同 碳磨质浸口试量润样的。锥1两拔形分去瓶1制塞中0m备子,lHC震好,用l、荡的加移摇试热液动样至管、加,沸取热精,10确微.0取m至沸过滤l盐03滤0.液0酸s0,0加4除入g.去每将干个试橙扰锥样黄的形分色硫瓶别,中放变冷蓝,入却塞容至好量试室玻为样温璃。塞, 用移液管取10.0试m样l的2碘标准溶液依次加入上述各锥形瓶(碘标准溶液使用前规标定), 立即塞好玻璃塞,置于振荡器上振荡15min,静置5min后用漏斗过滤。各取5.0ml滤 液分别放入250ml的锥形瓶中,用硫代硫酸钾标准溶液进行滴定,当溶液成蓝橙色黄消失色时, 加入2ml淀粉指示液,并继续滴定至蓝色消失为止。分别记下消耗的硫代硫酸钾标准 溶液的体积。
3.3.碘吸附值的测定
中分,多碘配配将次标置置干加液碘燥水标的(每准碘次溶和大液碘约:化5称m钾取L混),3合.1直,75至往g总碘烧量、杯达4中.7到加7(55(g20碘~~化56)0钾m)mL,水L均。搅称混拌准合均至溶匀0液。.0至0在0少搅1g放拌。置过移4程入h,中烧以继杯保续 证的所容有量晶瓶体中完 ,全稀溶释解至。刻在线放,置保存4h在内棕要色偶玻尔璃搅瓶拌中,。以此助时溶碘解溶。液将淀的混粉浓合溶液度溶即液为转0移K.12至mS22oO5l/30L。ml
3.4 灰分的测定
先称量干燥且干净灰皿的质量。将试样置于(150±5)℃电热恒
温干燥箱内,干燥2h,然后放于干燥器中冷却至室温备用。将试样粉 碎,称取试样,置于灼烧过的灰皿内,与马沸炉中灰化3-5h,然后再 (800±25)℃下灼烧2h。将灰皿置于干燥器内,冷却至室温(约 30min),然后迅速称量,精确至0.0002g。以后每灼烧30min称量 一次,直至质量变化不超过0.0010g为止。
n2=0.001×12.5×10-3=1.25×10-5 mol 没有被吸附的碘的量:n碘1=0.5×4.5×10-6=2.25×10-6 mol
n碘2=0.5×1.25×10-5 =6.25×10-6mol 被吸附的碘的量: n吸1=1.0×10-3-0.00225×10-3=0.9975×10-3 mol
n吸2=1.0×10-3-0.00625×10-3=0.99375×10-3 mol 碳对碘的吸附能力: x1=M*n吸1/ m1=254×0.9975×10-3/0.1900=1.33g/g
x2= M*n吸2/ m2=254×0.99375×10-3/0.2394=1.05g/g
∴x=(x1+x2)/2=1.19g/g
4KOH + =CH2→K2CO3+K2O+3H2↑ •高温炭化
8KOH+2≡与C水H蒸→气K,2CCOO32+2K2O+5H2↑ 加酸,加热过滤,干
进行活化反应
K2O+C→2K+CO↑

K2CO3+2C→2K +3CO↑
2、原料、试剂及设备
原料:优质无烟煤
试剂:氢氧化钾(化学纯);碘(分析纯);碘 化钾(分析纯);硫代硫酸钾(分析纯);可溶 性淀粉;盐酸(分析纯)
4.3灰分的测定数据处理灰皿 Nhomakorabea质量 M=9.6110g
2)粗活性炭:HCl(36%)=1:0.25,加水稀释至浓度约为 H5C%l酸,洗经电炉煮沸2热0水m洗in,将液体倒过掉滤 ,用热水洗活涤性过炭滤 ,将滤饼在110℃温度下干燥,最后得到活性炭。
3.2 煤基活性炭水分测量
用预先烘干并恒重的称量瓶,称取试样0.3g(精确到 0.0001g),并使试样厚度均匀。将装有试样的称量瓶打开 盖子,置于温度调至(150±5)℃的电热恒温干燥箱内, 干燥2h.取出称量瓶,盖上盖子,放入干燥器内,冷却至 室温后称量(精确至0.0001g)。以后每干燥30min,再 称一次,直至质量变化不大于0.0010g为止,视为干燥质 量,如果质量增加,应取前一次的质量为准。
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