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【CN109777896A】磁性固体酸催化纤维素水解制备葡萄糖的方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910144628.1
(22)申请日 2019.02.27
(71)申请人 天津大学
地址 300350 天津市津南区海河教育园雅
观路135号天津大学北洋园校区
(72)发明人 齐崴 杨真真 李冰琪 尤生萍 
苏荣欣 
(74)专利代理机构 天津一同创新知识产权代理
事务所(普通合伙) 12231
代理人 王丽
(51)Int.Cl.
C13K 1/02(2006.01)
B01J 31/02(2006.01)
(54)发明名称
磁性固体酸催化纤维素水解制备葡萄糖的
方法
(57)摘要
本发明涉及一种磁性固体酸催化纤维素水
解制备葡萄糖的方法。

该方法步骤包括:1)磁性
石墨烯的制备;2)磁性固体酸的制备;3)以磁性
固体酸为催化剂,加入到含有纤维素的水溶液
中,在60-160℃条件下水解制备葡萄糖;与现有
技术相比,本发明采用的磁性固体酸可通过强磁
性磁铁分离回收,操作简单。

反应3h纤维素转化
率即可达到98%,葡萄糖收率可达94%,生产周
期短,生产效率高。

本发明对反应器无腐蚀,绿色
经济,
可望得到广泛应用。

权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 109777896 A 2019.05.21
C N 109777896
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109777896 A
1.一种磁性固体酸催化纤维素水解制备葡萄糖的方法,其特征是包括以下步骤:
(1)制备磁性石墨烯;
(2)制备磁性固体酸;
(3)磁性固体酸催化纤维素水解制备葡萄糖。

2.如权利要求1所述方法,其特征是步骤(1)制备磁性石墨烯的制备方法如下:将石墨烯配制为浓度为1-10g/L的石墨烯分散液,超声破碎0.5-2h;另配制摩尔比为2:1的Fe3+/Fe2 +盐溶液;将Fe3+/Fe2+盐溶液加入石墨烯分散液中,Fe3+/Fe2+盐溶液:石墨烯分散液的体积比为1-10:1,用氨水调节分散液pH至9-10,得到石墨烯盐溶液;在40-90℃下,加入质量浓度为80%的水合肼,80wt%的水合肼:石墨烯盐溶液的体积比为3:100-8:100,反应2-6h;冷却、过滤、洗涤、干燥,得到磁性石墨烯。

3.如权利要求2所述方法,其特征是所述Fe3+/Fe2+盐溶液采用六水合氯化铁和四水合氯化亚铁配制,六水合氯化铁在每升盐溶液中含量为0.0037-0.037mol。

4.如权利要求1所述方法,其特征是步骤(2)制备磁性固体酸的制备方法如下:将对氨基苯磺酸和亚硝酸钠溶解于浓度为0.5-1.5mol/L的盐酸溶液,在冰浴条件下,搅拌0.5-1.5h,得到白色沉淀物,过滤、洗涤,得到对氨基苯磺酸重氮盐;在无水乙醇中加入对氨基苯磺酸重氮盐和步骤(1)制备的磁性石墨烯,对氨基苯磺酸重氮盐与磁性石墨烯质量比为10-0.1:1,于30-80℃条件下搅拌反应,冷却、过滤、洗涤、干燥,得到磁性固体酸。

5.如权利要求4所述方法,其特征是所述对氨基苯磺酸和亚硝酸钠在每升盐酸溶液中的含量分别为1-20g和0.5-3.5g。

6.如权利要求4所述方法,其特征是所述对氨基苯磺酸重氮盐在每升无水乙醇中的含量为1-20g。

7.如权利要求4所述方法,其特征所述于30-80℃条件下搅拌反应0.5-1.5h,搅拌速率为50-500rpm。

8.如权利要求1所述方法,其特征是步骤(3)磁性固体酸催化水解纤维素制备葡萄糖的方法是:将纤维素和步骤(2)制备的磁性固体酸分散于水中,于60-160℃下,反应0.5-12h,得到葡萄糖产品。

9.如权利要求7所述,其特征是所述纤维素和步骤(2)制备的磁性固体酸在每升水中含量分别为1-50g和0.3-50g。

2。

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