上）瓶盖， 以免使粘附在瓶口、瓶盖上的试样失落在容 器外，粘在瓶口的试样应尽量敲入烧杯或称 量瓶内；
? 若倒入试样量不够时可重复再倒，但要求 2～ 3次内倒至规定量（为什么）。如倒入量大大 超过，弃去，洗净烧杯后重称。
实验步骤
（2）滴定 ? 量筒量取纯水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻 棒下端紧靠杯壁；每只烧杯内放一根玻棒，放 入后不再取出； ? 搅拌时不碰杯壁以免发出响声； ? 试样完全溶解后再滴定，重做时更要做到此点。
数据处理
序号
m混/g
V1 /ml
V2 /ml
V总 总碱度 平均值 相对相差
s
T 舍后平均值
1 0.1490 11.02
15.2 26.22 0.5334
1.19
2
0.1370
10.07
13.96 24.03 0.5316 0.5313 3.38‰
1.77‰ 0.17 0.5313
3 0.1352
9.73
24.30%
?盐酸浓度为 0.09777mol/L
结果讨论
讨论 测定第一化学计量点的准确性高吗，应注意什么？ 不高，因为会发生第二步反应。所以应慢滴，以
免盐酸局部过浓。
结果讨论
为什么一份试样的 V1 、V2测完后再测第二份？ 在连续测定中，由于 V1的终读是V2的初读，用去 盐酸溶液的总体积的读数是两次，而在分段测定 中，体积 V的读数（ V1+V2）是四次，读数误差大 ，因此为了降低总碱度测定的误差，采用连续测 定。
实验步骤
? 使用前摇匀盐酸溶液；溶液必须直接倒入滴定 管，不经烧怀；
? 搅拌时玻棒不碰杯壁，不能从烧杯中取出； ? 操纵活塞时手的姿势正确，手心不能顶活塞；
实验步骤
? 从滴定开始直到终点，注意控制不同阶段的滴 定速度。通过预先练习，做到自如控制滴加 1滴、 半滴，以准确掌握终点；
? 注意对第一和第二计量点的判断，否则影响结 果分析。
13.87 23.60 0.5291
4 0.1655
11.91
17.09 29.00 0.5311
3.77‰
1.24
0.11
数据处理
?组分的质量分数
序号
测定值
组分
Na2CO3 平均值
NaHCO3
测定值 平均值
1
2
3
4
76.64% 76.18% 74.58% 74.58%
75.50%
23.04% 23.32% 25.15% 25.70%
实验步骤
减量法称量的要点？ ? 称出称量瓶质量，按去皮键 TAR ，倾倒试样
后称量，所示质量是“ —”号； ? 再按去皮键称取第二份试样； ? 本实验连续称取四份试样。
实验步骤
注意事项 （减量法称量的注意点） ? 盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或
表面皿上，或用纸带拿在手中外，不得放其 它地方（为什么）； ? 纸带放洁净、干燥的地方；请保存好以便以 后再用； ? 取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口；
混合碱组成及其含 量测定
实验目的
掌握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量 的方法； 了解多元酸盐滴定过程中，溶液 PH值的变化； 巩固减量法称量，滴定等基本操作。
实验原理
用盐酸标准溶液滴定混合碱，到达第一个化学计量 点时，反应产物为 NaHCO3和NaCl，溶液的pH值 约为 8.3，可选用酚酞做指示剂。继续滴定到第 二个化学计量点时，产物为 NaCl+H2CO3（ CO2+H2O），溶液的 pH为3.9，可选用二甲基黄 ——溴甲酚绿为指示剂。
实验原理
? 设滴定到第一和第二个化学计量点所消耗的盐酸 标准溶液的体积分别为 V1、V2，比较V1和V2的大 小，可确定混合碱的组成，由 V1、V2的值，可以 算出各组份的含量以及总碱度（通常以 Na2O%表 示）。
实验原理
组成判断
V1 > V2 V1 < V2
Na2CO3与NaOH 的混合物 Na2CO3与NaHCO3的混合物
结果讨论
误差来源
① 称量过程中试样吸湿；试样洒落在外； ② 终点滴过了； ③ 个人主观因素 ：如滴定管的读数，终点颜色 的判断等。
请同学们思考 V1 =V2 、 V1=0、 V2 =0这三种情 况各对应何种组成。
实验步骤
准确称取0.13～0.15g混合碱三份，分别加 50mL 纯水，搅拌使试样溶解。 加1滴1%酚酞指示剂，用 0.1mol·L-1盐酸标准溶液 滴定至无色（微带浅红色），用去盐酸溶液的体 积为V1。 加入9滴溴甲酚绿 -二甲基黄混合指示剂，继续用 HCl标准溶液滴定到溶液变为亮黄色（不带黄绿 色），用去盐酸的体积为 V2。