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药物分析药品质量标准的主要内容--一含量测定一一选择含量测定方法的基本原则(1)原料药(西药)的含量测定应首选容量分析方法。

(2)制剂的含暈测定应首选色谱法。

(3)对于酶类药品应首选酶分析法,抗生索类药品应首选HPLC法及微生物检定法,放射性药品应首选放射性药品检定法等。

(4)在上述方法均不适合时,可考虑使用计算分光光度法。

(5)对于新药的研制,其含量测定应选川原理不同的两种方法进行对照性测定。

3.我国现行的药品质量标准冇(E)A.屮国药典和地方标准B.中国药典、国家药监局标准和部颁标准C.国家药监局标准和地方标准D.中国药典、国家药监局标准和地方标准E.中国药典和国家药监局标准5.中国药典规定:热水系指水的温度为(C)A.10〜30°CB.40〜50°CC.70〜80°CD.98〜100°CE. 100°C7•修约后为1.203的原始数据可能为(C.D)A.20249B. 1.20250C. 1.20251 0. 1. 20348 E. 1. 203509.数字1. 4505 0经修约后,正确的是(B.C.D)A.1. 4B. 1. 5C. 1. 45D. 1. 450E. 1. 4511.鉴别试验鉴别的药物是A、未知药物B、储藏在标签容器屮的药物C、结构不明确的药物D、B+CE、A+B2、下列的鉴別反应属于一般鉴別反应的是A、丙二酰服类B、有机酸盐类C、有机氟化物类D、硫喷妥钠E、苯巴比妥3、常用的鉴别方法有A、化学法B、光谱法C、色谱法D、生物学法E、放射学法4.A、含冇酚轻基或水解后产生酚轻基的药物B、芳酸及其酯类、酰胺类药物C、化学结构中含有脂肪氨基的药物D、含有芳伯氨基或水解能产生芳伯氨基的药物E、具有萇君碱结构的药物1.三氯化铁呈色反应用于鉴别(A)2.瓮厉酸铁反应用于鉴别(B)3.苛三酮呈色反应用于鉴别(C)4.重氮化一偶合反应用于鉴别(D)5.Vitali反应用于鉴别(E)药物的杂质检查药物及其制剂屮的成分屮不属于杂质范峙的是(E)A、药物屮的残留溶剂B、药物中的多晶型C、阿司匹林中的游离水杨酸D、药物中的合成中间体E、维生素AD胶丸屮的植物汕练习1:检查某约物中的伸盐,取标准伸溶液2ml (每51相当于1 g的As)制备标准砂斑,帥盐限量为0. 0001 % ,应取供试品的量为A. 0. 20gD. 1. 0g 已知:c= 1 V=2ml B. 2. Og C. 0. 020gE. 0. lOgg/m 1 = IX 10 6 g/m 1 L= 0. 0001%S=V.C/L * 100%二2*1*10-6/0.0001% *100%二2.0g练习2:检查维生素C中的重金属时,若取样量为l.Og,要求含重金属不得过百万分Z十,问应吸取标准铅溶液(每1 ml = 0. Olmg的Pb)多少ml ?A.0. 2mlB. 0. 4mlC. 2mlD. lmlE. 20mlV=L.S/C=l. 0ml示例•药物中氯化物朵质检査,是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊,所用的稀酸是(B)A.硫酸B.硝酸C.盐酸D.醋酸E.磷酸例1.中国药典(2000年版)规定,检查氯化物杂质时,一般取用标准氯化钠溶液(10UgCl —/ml )5〜8ml的原因是(D)A.使检查反应完全B.药物屮含氯化物的量均在此范围C.加速反应D.所产生的浊度梯度明显E.避免干扰例2.采用硝酸银试液检查氯化物吋,加入硝酸使溶液酸化的目的是(ABCDE)A.加速生成氯化银浑浊反应B.消除某些弱酸盐的干扰C.消除碳酸盐干扰D.消除磷酸盐干扰E.避免氧化银沉淀生成例3.下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件(ABC)A.所用比色管需配套B.稀硝酸酸性下(10ml/50ml)C.避光放置5分钟D.用硝酸银标准溶液做对照E.在白色背景下观察例:药物屮硫酸盐检查时,所用的标准对照液是(D)A.标准氯化锁B.标准醋酸铅溶液C.标准硝酸银溶液D.标准硫酸钾溶液E.以上都不对示例1.重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是(B)A. 1. 5B. 3. 5C. 7. 5D. 9. 5E. 11.5示例2.微孔滤膜法是用來检查(C)A.氯化物B.伸盐C.重金属D.硫化物E.鼠化物示例3.中国药典(2005年版)垂金属检查法中,所使用的显色剂是(BC)A.硫化氢试液B.硫代乙酰胺试液C.硫化钠试液D.鼠化钾试液E.硫鼠酸钱试液示例4.衙萄糖中进行重金属检查时,适宜的条件是(C)A.用硫代乙酰胺为标准对照液B.用10ml稀硝酸/50ml酸化C.在pH3. 5醋酸盐缓冲溶液屮D.用硫化钠为试液E.结果需在黑色背景下观察例5.现冇一药物为苯巴比妥,欲进行垂金属检查,应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法(C)A. 一B.二法C.三法D.四法E.以上都不对例6.下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法(ACD)A.500〜600C炽灼残渣后,按一法操作B.pH3〜3. 5条件下,加入硫化氢试液C.碱性下,加入硫化钠试液D.按一法操作,结果用微孔滤膜过滤后观察色斑E.以上都对示例.在用古蔡法检杳碑盐时,导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是(C)A.除去12B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH3示例.古蔡氏法中,SnC12的作用有(ACD)A.使As5 + -As3+B.除去H2SC.除去12D.组成锌锡齐E.除去其它杂质示例.Ag—DDC法检查伸盐的原理为:伸化氢-U Ag—DDC毗噪作用,生成的物质是(E)A.砂斑B.篠斑C.胶态砂D.三氧化二碑E.胶态银示例.屮国药典( 2005年版)收载的古蔡法检杳不申盐的基木原理是(BE)A.与锌、酸作用生成H2S气体B.与锌、酸作用生成AsH3气体C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砂斑D.比较供试品砂斑与标准品碑斑的面积人小E.比较供试站神斑与标准詁神斑的颜色强度示例.Ag—DDC法检查神盐时,所产生的红色溶液为(C)A. HDDCII比碇溶液B. Ag毗喘溶液C. Ag的胶态溶液0. Ag(DDC)溶液 E. AsAg3 溶液示例•用古蔡氏法检查下列药物中的神盐时,排除干扰的方法:A.先用硝酸氧化B.先加酸性氯化亚铢还原C.改用白田道夫法D.先加報化钾掩蔽E.先加草酸生成沉淀1.硫化物(A)2.亚硫酸盐(A)3.硫代硫酸盐(A)4.高铁盐(B)5.怫盐(C)示例.ChP ( 2005)检查葡萄糖酸钮钠屮的碑盐时,应选用(B)A.古蔡氏法B. 口III道夫法C.碘量法D. Ag—DDC法E.契列法示例.葡萄糖中伸盐的检查,需要的试剂应有(BCDE)A. Pb2卜标准液B. SnC12试液C. KT试液D. ZnE.醋酸铅棉花例.Ag-DDC 检查碑盐时,加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为(ABCDE)A.将As5+还原为As3 +B.有利于AsII3生成反应C.抑制SbH3的生成D.形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气E.催化加速生成AsH3例.古蔡氏法检神,药典规定制备标准神斑时,应取标准砌溶液(C)A.lmlB. 5mlC. 2mlD.依限量大小决定E.以上都不对例.古蔡氏法检查所用的溶液是(B)A.强碱性溶液B.强酸性溶液C.含稀盐酸10ml/50ml溶液D.含稀硝酸10nd/50ml溶液E.含强氧化剂(硝酸或过硫酸钱)溶液例:[1 — 5]所含待测杂质的适宜检测量为A. 0. 002mgB. 0.01 〜0. 02mgC. 0.01 〜0. 05mgD. 0. 05〜0. 08mgE. 0. 1 〜0. 5mg1.硫酸盐检查法中,50ml溶液中(E)2.铁盐检查法中,50ml溶液中(C)3.重金属检查法中,27ml溶液中(B)4.古蔡氏法中,反应液中(A)5.氯化物检查法中,50ml溶液中(D)[1 — 5]A.硝酸银试液B.氯化顿试液C.硫代乙酰胺试液D.硫化钠试液E.硫報酸盐试液1.药物中铁盐检查(E)2.磺胺U密唉屮重金属检查(D)3.药物屮硫酸盐检杳(B)4.葡萄糖小重金属检查(C)5.药物中氯化物检查(A)[1 — 5]可用于检查的杂质为A.氯化物B.砂盐C.铁盐D.硫酸盐E.重金属1.在酸性溶液中与氯化饮牛成浑浊液的方法(D)2.在酸性溶液中与硫報酸盐生成红色的方法(C)3.在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法(E)4.Ag-DDC 法(B)5•古蔡法(B)例[1〜5] 杂质检杏屮所用的酸是A.稀硝酸B.稀盐酸C.硝酸D.盐酸E.醋酸盐缓冲液1.氯化物检查法(A)2.硫酸盐检查法(B)3.铁盐检查法(B)4.重金属检查法(E) 5•神盐检查法(D)例1.炽灼残渣检杏法一般加热恒重的温度为(C)A. 500 〜600°CB. 600 〜700°CC. 700 〜800°CD. 800 〜1000°CE. 1000 〜1200°C例2.炽灼残渣检查后,将残渣留作重金属检查吋,炽灼温度应为(A)A. 500 〜600°CB. 600 〜700°CC. 700 〜800°CD. 800 〜1000°CE. 1000 〜1200°C 例3.炽灼残渣的限量一般为(E)A.1%B. 0. 5%〜1%C. 0. 4%〜0.5%D. 0.2% 〜0.3%E. 0. 1%〜0.2% 例4.炽灼残渣检查时,炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为(C)A.灰分B.残渣C.硫酸灰分D.炽灼灰分E.残余灰分例[1〜5]A.干燥失重测定法B.炽灼残渣检C.两者皆是D.两者皆不是1.有机物杂质检测法(D)2.不溶物的测定法(D)3.杂质检查法(C)4.有机药物屮不挥发无机物的检测法(B)5.药物中挥发性物质的检测法(A)例6.干燥失重测定的方法有(BCDE)A.炽灼(500〜600°C)法B.常压恒温干澡法C.减压T•燥法D.干燥剂干燥法E.减压干燥剂干燥法例7. T燥失重测定中应注意哪儿个方而(ABCD)A.供试品平铺在称量瓶中的厚度一燉不超过5mmB.干燥温度一般为105°CC.可用干燥剂干燥D.主耍指水分和挥发性物质E.测定时间不超过3小时药物定量分析与分析方法验证示例.氧瓶燃烧法屮的装置有(AC)A.磨口硬质玻璃锥形瓶B.磨口软质玻璃锥形瓶C.钳丝D.铁丝E.铝丝示例.选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品(ABE)A.解口硬质玻璃锥形瓶B.钠丝C.普通滤纸D.氢气E.无灰滤纸示例.氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为(C)A. H202 溶液B. H202—NaOH 溶液C. NaOH溶液D.硫酸腓饱和液E. NaOH—硫酸脏饱和液例.氧瓶燃烧法可用于(ACD)A.含卤素有机药物的含量测定B.瞇类药物的含量测定C.检杏辎体激素类药物屮的氟D.检查帑体激索类药物中的硒E.芳酸类药物的含最测定収标示量为0. 3g/片的T酵母片20片",重量为10. 0120g,研细,梢密称収其片粉0. 5507g,经消化蒸镭,用2%硼酸溶液50ml吸收,加甲基红-滉甲酚绿指示剂,用硫酸滴定液(0. 05145mol/L)滴定至终点,消耗19. 02ml,空白消耗该溶液0.08ml,求T酵母片蛋口质的标示量%。

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