2010年江苏省职业学校技能大赛化工类竞赛项目实施方案一、竞赛项目及内容（一）竞赛项目本次竞赛设化学检验技术一个项目，分中职学生组、高职学生组和教师组三个组别，均为个人竞赛项目。

（二）竞赛内容及要求竞赛内容依据国家职业标准《化学检验工》高级工（国家职业资格三级）规定的应知、应会要求，分为理论知识竞赛和操作技能竞赛两部分。

理论知识竞赛部分（各组别）完成时间：60分钟。

1．基础知识（1）标准的定义，标准的分类与分级，标准的代号与编号。

（2）标准物质的定义，标准物质的分类。

（3）化学试剂的级别、标志、标签颜色及选用，化学试剂的取用方法及注意事项等。

（4）化学实验室用水的级别及选用。

（5）实验室常用仪器设备一般玻璃仪器的名称、规格、主要用途、洗涤方法、选择和使用方法及使用注意事项。

滴定管、容量瓶及吸管的常用规格、主要用途、洗涤方法、选择和使用方法、校准方法及使用注意事项。

台称、电光分析天平、电子天平的基本构造、称量原理、性能指标、选择和使用方法、使用注意事项和日常维护常识。

实验室常用电气设备（如电炉、电热恒温水浴锅、马福炉、恒温干燥箱等）的选择和使用方法、使用注意事项和日常维护常识。

（6）高压气体钢瓶的使用与维护高压气体钢瓶的分类、标识及选用；减压阀的选择、安装和使用；高压气体钢瓶的存放及安全使用守则。

2．专业知识（1）误差和数理处理误差的分类、产生的原因及减免方法；准确度和精密度的定义，误差和偏差的计算方法；数值修约规则及有效数字运算规则；实验原始记录、结果的表示方法及报告的规范书写。

（2）标准溶液标准滴定溶液浓度的表示方法及计算，溶液浓度间的换算。

配制标准滴定溶液的一般规定（见GB/T601-2002），标准滴定溶液的配制和标定方法。

试剂溶液标签的书写，溶液的贮存方法及注意事项。

（3）化学分析法基本知识①滴定分析概述滴定反应的条件，滴定分析法相关术语，滴定方式及其应用，滴定分析结果的计算。

②酸碱滴定法酸碱平衡的相关计算；缓冲溶液的选用、配制及计算方法；酸碱指示剂的选用；酸碱滴定法基本原理，酸碱滴定可行性的判断；酸碱标准滴定溶液的制备及计算；酸碱滴定结果的计算；酸碱滴定法的应用。

③沉淀滴定法沉淀滴定反应的条件；常用沉淀滴定方法的基本原理、终点指示方法、滴定条件及适用范围；沉淀滴定结果的计算。

④配位滴定法EDTA及其金属配合物的性质；配位滴定基本原理；酸度对配位滴定的影响；金属指示剂的作用原理和常用金属指示剂适用的条件；单一离子准确滴定的条件，滴定混合离子滴定酸度范围的选择，提高滴定选择性方法；配位滴定方式及应用，配位滴定结果的计算。

⑤氧化还原滴定法电极电位和能斯特公式的应用；影响氧化还原反应方向因素；影响氧化还原反应速度的因素；高锰酸钾法、重铬酸钾法及碘量法滴定终点的指示方法；氧化还原滴定曲线的特点，氧化还原滴定突跃及其影响因素；高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法的滴定原理、滴定条件、适用范围及结果计算；高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法标准滴定溶液的制备方法。

⑥重量分析法沉淀重量法和气化法原理；沉淀的类型，沉淀条件，沉淀重量法对称量形式和沉淀形式的要求，影响沉淀溶解度的因素，沉淀剂选择原则；影响沉淀纯度的因素；沉淀的过滤、洗涤及干燥方法；重量分析结果的计算；重量分析法的应用。

⑦紫外-可见分光光度法（紫外分光光度法中职学生组不作要求）光的特性，物质对光选择吸收的条件；紫外-可见吸收光谱的特点，有机物紫外吸收光谱的溶剂效应，紫外吸收光谱在有机物结构推断及纯度鉴定中的应用，紫外吸收光谱的定性分析；紫外-可见分光光度计的分类、基本组成部分及作用，紫外-可见分光光度计的使用、调试和日常维护方法；显色剂的种类和选择原则，显色反应条件和光度测量条件的选择；光吸收定律及其应用，定量方法。

⑧原子吸收分光光度法（中职学生组不作要求）原子吸收分光光度法的特点和应用范围；峰值吸收的条件；原子吸收光谱仪的分类、结构及工作流程；仪器的使用、调试方法及日常维护；定量方法；标准溶液和试液的制备方法；测量条件的选择，干扰的消除方法；灵敏度、检出限和回收率。

⑨电位分析法电位分析基本原理；指示电极和参比电极的构造、电极电位及使用方法；直接电位法测定溶液pH的原理、方法及注意事项；标准缓冲溶液的的制备；酸度计的使用方法；电位滴定装置的组成、电极的选择及终点的确定方法。

⑩气相色谱法气相色谱法基本术语；气相色谱仪的工作流程和分离原理；气相色谱仪的主要组成部分、各部分的作用及工作条件的选择；气相色谱柱的种类、固定相的分类和选择方法；气相色谱仪检测器的种类、检测原理、性能指标和工作条件的选择；气相色谱操作条件的选择；提高气相色谱分离度的有效途径；气相色谱的定性和定量分析方法；气相色谱仪的使用、气相色谱数据处理机的使用。

⑪高效液相色谱法（中职学生组不作要求）高效液相色谱法的特点、分类及选用；高效液相色谱仪的流程、主要组成部分及其作用，常用检测器；流动相溶剂的处理方法；正、反相键合固定相色谱的分离原理，固定相的特点、类型及应用范围，常用的流动相，键合相色谱的应用。

操作技能竞赛部分：1．中职学生组（1）《化学分析》操作技能竞赛——EDTA标准滴定溶液的标定。

完成时间：120分钟。

①仪器电子分析天平(200g，0.1mg)；1台；酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL)，1支；容量瓶(250mL)，2个；移液管(25mL)， 2支；锥形瓶(250mL)，4个；烧杯（100 mL)，2个；②试剂氧化锌（基准试剂）：800℃±50℃高温炉中灼烧至恒重；盐酸溶液，20%；氨水，10%氨-氯化铵缓冲溶液，pH=10；铬黑T指示液，5 g/L；EDTA标准溶液，约0.02mol/L。

③操作步骤用差减法称取0.42g工作基准试剂氧化锌，精确至0.0002g，用少量水湿润，加3mL20%的盐酸溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取25.00mL，加70mL水，用10%的氨水调节溶液pH至7~8，加10mL pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液及5滴5 g/L 铬黑T指示液，用配制好的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

同时称两份基准试剂氧化锌，每份平行标定二次。

④ 结果计算)EDTA ()ZnO (10000.250)ZnO ()ZnO ()EDTA (V M V m c ⨯⨯= 式中 )ZnO (m ——氧化锌的质量，g ；)ZnO (V ——氧化锌溶液的体积，mL ；)EDTA (V ——滴定消耗EDTA 溶液的体积，mL ；)ZnO (M ——氧化锌的摩尔质量，81.39 g/mol 。

（2）《仪器分析》操作技能竞赛——可见分光光度法测定水中微量铁离子。

完成时间：120分钟。

① 仪器可见分光光度计(722N 型)；比色皿(1cm)，4个；容量瓶(50mL)，8只；吸量管(5mL 、10mL)各1支；移液管(5mL)，1支。

② 试剂铁标准溶液(40μg/mL )；磺基水杨酸，100g/L ；浓氨水，ρ=0.9g/mL ；铁试样，浓度约为32～48μg/mL 。

③ 操作步骤标准溶液的配制：准确吸取0、2、4、6、8、10mL40μg/mL的铁标准溶液于6个50mL容量瓶中，加适量蒸馏水，摇匀，分别加入5mL磺基水杨酸，滴加浓氨水至溶液呈黄色并过量2mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。

吸收曲线的绘制：用3.2μg/mL或4.8μg/mL浓度的标准溶液，以蒸馏水为参比，于波长400～500nm范围内测定吸光度，绘制吸收曲线，从曲线上查得最大吸收波长（424nm附近）。

注：波长间隔在400～500nm范围内每隔10nm测定一个A值，在最大吸收波长±5nm范围内每隔2nm测定一个A值。

标准曲线的绘制：以空白溶液为参比，于最大吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度。

然后以浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。

试样的测定：准确吸取5mL铁试样溶液于50mL容量瓶中，加适量蒸馏水，摇匀，分别加入5mL磺基水杨酸，滴加浓氨水至溶液呈黄色并过量2mL，用蒸馏水稀释至刻度，放置10min。

以空白溶液为参比，于最大吸收波长处测定试样的吸光度，从标准曲线查出试样的浓度，平行测定两次。

2.高职学生组和教师组（1）《化学分析》操作技能竞赛——Na2S2O3标准滴定溶液的标定。

完成时间：120分钟。

①仪器电子分析天平(200g，0.1mg)，1台；托盘天平，0.1g ，1台；棕色碱式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL)，1支；碘量瓶(500mL)，5个；量筒(200mL)，1个；量筒(25mL)，1个；② 试剂硫代硫酸钠标准滴定溶液c (Na 2S 2O 3) =0.2mol/L ；重铬酸钾（基准试剂）：120℃±2℃烘至恒重；硫酸，20%；碘化钾（分析纯）；淀粉指示剂，10g/L 。

③ 操作步骤用减量法称取0.25g 基准重铬酸钾，精确至0.0002g ，于500mL 碘量瓶中，加入25mL 新煮沸并冷却后的蒸馏水，加入3g 碘化钾及20mL 20%的硫酸，立即盖上碘量瓶塞，摇匀，瓶口加少许蒸馏水密封，于暗处放置10min 。

用蒸馏水冲洗磨口塞和瓶颈内壁，加150mL 新煮沸并冷却后的蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，滴定到溶液呈淡黄绿色，加入2mL 10g/L 的淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。

平行标定四次，同时作空白试验。

④ 结果计算)O Cr K 61()]()O S Na ([1000)O Cr K ()O S Na (722322722322M V V m c 空白-⨯=式中 c (Na 2S 2O 3) ——Na 2S 2O 3标准滴定溶液的浓度，mol/L ；)O S Na (322V ——标定中滴定消耗Na 2S 2O 3标准滴定溶液的体积，mL ；)(空白V ——空白试验滴定消耗Na 2S 2O 3标准滴定溶液体积，mL ；)O Cr K (722m ——基准物K 2Cr 2O 7的质量，g ；)O Cr K 61(722M ——722O Cr K 61的摩尔质量，49.03g/mol 。

（2）《仪器分析》操作技能竞赛——紫外分光光度法测定水杨酸的含量。

完成时间：120分钟。

① 仪器紫外可见分光光度计(755B 型)；石英吸收池(1cm)，2个；容量瓶(100mL)：3个；容量瓶(50mL)：8个；吸量管(10mL)：1支；移液管(10mL):2支；移液管(25mL):1支。

② 试剂水杨酸标准溶液(1mg/mL)；水杨酸试样：浓度<50μg/mL 。

③ 操作步骤标准溶液的配制:准确吸取10mL 1mg/mL 水杨酸标准溶液，于100mL 容量瓶中，配制成100μg/mL 水杨酸标准溶液；再分别取0、2、4、6、8、10mL100μg/mL水杨酸标准溶液于6个50mL容量瓶中，稀释成一系列不同浓度的标准溶液（0～20μg/mL）。