无机设计实验——氯化铵的制备
一、目的要求
1. 运用已学过的化学知识，自行制定制备氯化铵的实验方案，并制出产品。

2. 巩固实验室的一些基本操作。

如称量、加热、浓缩、过滤（常压、减压等）。

3. 观察和验证盐类的溶解度与温度的关系。

二、基本原理
本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵： 2 NaCl + (NH 4)2SO 4 = Na 2SO 4 + 2 NH 4Cl
根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解结晶转化，从而达到分离。

以上四种盐在不同温度下的溶解度（克/100克水）如下表所示：
由表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。

不过，氯化钠溶
解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。

硫酸钠的溶解度有一转折点。

十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达 O C 时脱水变成Na 2SO 4。

Na 2SO 4的溶解度随温度的升高而减小。

所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na 2SO 4就会结晶析出，趁热过滤。

然后再将滤液冷却，NH 4Cl 晶体随温度的下降逐渐析出，在35 O C 左右抽滤，即得NH 4Cl 产品。

三、实验步骤
方案一：析出Na 2SO 4法（加热法）
1. 称取23g NaCl ，放入250 mL 烧杯内，加入60-80 mL 水。

加热、搅拌使之溶解。

若有不溶物，则
用普通漏斗过滤分离，滤液用蒸发皿盛。

2. 在NaCl 溶液中加入26g (NH 4)2SO 4。

水浴加热、搅拌，促使其溶解。

在浓缩过程中，有大量Na 2SO
4结晶析出。

当溶液减少到
70 mL （提前作记号）左右时，停止加热，并趁热抽滤。

3. 将滤液迅速倒入一100mL 烧杯中，静置冷却，NH 4Cl 晶体逐渐析出，冷却至35 O C 左右，抽滤。

4. 把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多Na 2SO 4晶体析出，抽滤。

倾出滤液于小烧杯中，静置
冷却至35 O C 左右，抽滤。

如此重复二次。

5. 把三次所得的NH 4Cl 晶体合并，一起称重，计算收率（将三次所得的副产品Na 2SO 4合并称重）。

6. 产品的鉴定：
取1g NH 4Cl 产品，放于一干燥试管的底部，加热。

NH 4Cl 杂质含量 =（G 灼烧后-G 空试管）g/1g 100%
方案二：析出Na 2SO 410H 2O 法（冰冷法）
1. 称取23g NaCl ，放入250 mL 烧杯内，加入约90 mL 水。

加热、搅拌使之溶解。

若有不溶物，则
用普通漏斗过滤分离。

2. 在NaCl 溶液中加入26g (NH 4)2SO 4。

水浴加热、搅拌，促使其溶解。

3. 然后用冰冷却到0-10C 左右，加入少量Na 2SO 410H 2O 作为晶种，并不断搅拌。

至有大量Na 2
SO 410H 2O 晶体析出时，立即抽滤。

4. 将滤液转入蒸发皿中，水浴蒸发浓缩至有少量晶体析出，静置冷却，NH 4Cl 晶体逐渐析出，冷却
至35 O C 左右，抽滤。

温度 /O C
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 氯化钠
十水硫酸钠
O C)
硫酸钠
氯化铵 硫酸铵
5.把所得的NH4Cl晶体称重，计算收率。

（将所得的副产品Na2SO410H2O也称重）。

6.产品的鉴定：
取1g NH4Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。

NH4Cl杂质含量 =（G灼烧后-G空试管）g/1g100%
四、实验流程
方案一：析出Na2SO4法（加热法）
23gNaCl 75mL水
△渣（弃） 26g (NH4)2SO4
NaCl溶解过滤
滤液反应蒸发浓缩
Na2SO4晶体称重
趁热抽滤 NH4Cl 称重
母液冷却至40 C 抽滤
母液
第二次蒸发浓缩第三次蒸发浓缩产品检验产品回收
方案二：析出Na2SO410H2O法（冰冷法）
23gNaCl 90mL水
△渣（弃） 26g (NH4)2SO4
NaCl溶解过滤约35C
滤液反应冰冷
Na2SO410H2O晶体称重
抽滤 NH4Cl 称重
母液蒸发浓缩冷至35 C 抽滤
母液
产品检验产品回收
五、注意事项
1用水溶解的溶质量较多时，溶液体积与水的体积不等。

2加热法：水量60-80mL即可，浓缩时要提前作好记号，浓缩不能过度，以防NaCl、(NH4)2SO4析出，趁热抽滤时要预热仪器。

多次浓缩分离(NH4)2SO4与NH4Cl。

3冰冷法：水量75-90mL（Na2SO410H2O析出耗水）。

冷却过程要不断剧烈搅拌（因为结晶过程放出大量热量），形成过饱和aq时未能结晶的话，可加Na2SO410H2O作晶种。

为保证分离效果，在温度降至10C以下时，最好能保持1hr左右。

4以上2种方法中，“冰冷法”分离效果好，但速度慢。

5加热浓缩时要注意不断搅拌。

6NH4Cl与副产品均回收。

7报告格式：
一、目的
二、原理
三、流程图
四、步骤与现象
五、结果
六、讨论
七、参考文献
六、请各位老师注意：
1设计方案与实验报告分别计分。

2产品要求（不告诉学生）：NH4Cl 7g
15g Na2SO4 24g （Na2SO410H2O 35g）
3实验课时，尽可能把上面的注意事项写在黑板上。

至于实验步骤与流程图，不要给出。

特别要注意防止泄密（批改设计方案时，发现有部分同学写的设计方案与我们的备课内容完全一样）。