X射线衍射技术的应用概述
普用衍射仪
大型设备或制件中的宏观应力
X射线应力测定仪
应力测定仪为专用衍射仪,因被测部位不动,为改变ψ角,X 射线管和探测器应能沿衍射仪圆移动。
基本方法
两点法:
在ψ=0°和45°各扫测一次,将测得的2θφψ代入(6)式,即可解 得σφ。
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2θ
sin2ψ法: 在不同的ψ下扫测,如在 ψ=0°、15°、30°、45° 扫测出各自的2θφψ,然后以 2θφψ为纵坐标, sin2ψ为横坐 标作直线,按(6)式,从直线斜 率即求得σφ。
形,再计算残余应力。是破坏性检测。 无损法: 利用超声、磁性、中子衍射、X射线衍射等对应力的敏感性测
量应力。是不破坏构件的无损检测法。
X射线衍射是无损检测,并具有快捷、准确可靠、能测量小 区域内的应力,又可区分和测出三种不同类别的应力。
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X射线宏观应力测定的基本原理
X射线衍射法是通过测量弹性应变来求得应力值。 多晶体无应力时,不同方位的同族晶面面间距是相等的,而当受到 一定的宏观应力σφ时,不同晶粒的同族晶面面间距将随晶面方位不同 和应力大小发生有规律的变化。
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定性物相分析的步骤:
1. 测衍射花样,求d值,强度分五级(最强、强、中、弱、最弱); 2. 按d值递减为序,列出全部被测物花样的d值; 3. 将数据改排, 在2θ<90°内三强线先排,其余按强度递减跟上; 4. 查数字索引,按d1找可能卡片的小组,按d2找可能的卡片号; 5. 将可能相的卡片与被测花样数据仔细对照,最吻合者即为被测物。
织构的测定
通过逐个晶粒取向测定而后综合。TEM、SEM和X射线单 晶定向,用SEM的电子背散射衍射测定晶粒取向是全新的技术。
通过多晶衍射测出材料某一晶面的取向在空间的分布,再 经数据处理而得。电子衍射、中子衍射和X射线衍射测定。
X射线多晶衍射测定织构应用最广。
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织构的表示方法 ★ 取向分布函数(图) 晶粒取向是指晶粒相对其所在材料的取向。
这种在晶粒间相互平衡的应力 在X射线检测的体积内总是拉压成 对出现,且大小因晶粒间方位差不 同而异,故引起衍射线宽化。
27.09.起变形、尺寸稳定性下降,张 应力还会造成应力腐蚀。
但如构件表面有适当的压应力可提高其疲劳寿命。
宏观残余应力是一种弹性应力,测定方法有 应力松驰法: 用钻孔、开槽或剥层等方法使应力松驰,用电阻应变片测量变
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5.3 宏观残余应力的测定 内应力的分类
残余应力是一种内应力,是指产生应力的各种因素不复存在时,由 于形变、体积变化不均匀而存留在工件内部并自身保持平衡的应力。
按平衡的范围分为三类: 第一类内应力 在物体宏观体积内存在并平衡的应力,此应力的释放,会引起物体
的宏观体积或形状发生变化。又称宏观应力或残余应力。宏观应力使衍 射线位移。
某一方向(φ,ψ)的正应变εφψ为: 1 2 1 2 2 2 2 3 3 (2)
主应力与主应变的关系为: 1E 1123
2E 1231 (3) 3E 1312
E :弹性模量 ν:泊松系数
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按试样特征外观建立坐标架OABC,
晶面法向用极角 和辐角 表示。
用极密度定量表示
{HKL}法向分布
qhkl ,Kqsi n V /V
无织构时在所有方向 的极密度均为1。
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以OABC的O点为球心作球面,以等值线标出所有方向的{hkl} 极密度值,所成球面图表示了试样中{hkl}法向(极密度)的分布。
如 001100在(0°,0°,0°)点;
00 11 1 0 在(0°,0°,45°)点等。
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冷轧含磷钢板ODF图,恒ψ截面
φ
ψ
ODF
面一为 图般便 。做于
成分 恒析
, 或 恒
图 截
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★ 极图
表示的是试样中各晶粒任一选定的{HKL}面的法向在试 样空间的(以材料外观特征方向OABC为参照坐标系)分布。
☆ 分析时要考虑实验误差,允许d值±0.01d ☆ 实验条件的差别,线条强度仅供参考,卡片上弱线条被测花样
可不出现,但花样上的线条卡片上必须有。 ☆ 被测物所用辐射比卡片短时,可出现卡片没有的小d值线条。
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5.2 织构测定
多晶材料经不同处理后,晶粒取向可能不再呈统计分布,而是呈 现出某种程度的规律性。晶粒取向的这种规律性分布称为择优取向, 具有择优取向的组织即是织构。
σφ+π/2
o
σX22
由式(7)可得出
ta n2 /2 2 /2/4 (8)
X1 σ1
σφ
σφ+π/4
材料表面主应力的确定
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从实测的三应力值按(8)式求出φ 后,代回(7)式即可求出σ1和σ2值。
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宏观应力测定简述
小制件或试样中的宏观应力
(6)
或 21E co 0t s2i2 n
无应力时的d0 27.09.2019
有应力时的dφψ
用(6)式即可求任一φ方向的σφ。
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主应力的确定
材料表面任一点的主应力如已知,按(4)式 1co 2s 2si2 n
该点所有方向的应力均可求出。
5. X射线 (多晶)衍射技术的应用
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5.1 物相分析
分析依据:各物相有独具的晶体结构、特定花样 定性分析:被测物衍射花样与标准纯物相花样对照 定量分析:不同相间衍射线累积强度互比
建立花样(数据)库和有效率的对比程序
花样库:衍射线的面间距d和累积强度I/I1 ,附有化学、晶 体学及可供参考的信息,记录为8×13cm的卡片。 旧名为ASTM卡,现名PDF(Powder Diffiraction File)
材料中任一点的σφψ通过主应力与εφψ联系起来。
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在平面应力条件下,σ3=0。 令σφ为表面上与σ1成φ角方向的正应力,则
1co2s2si2 n(4)
将(3)式代入(2)式并考虑(4)式和σ3=0,则 1 E si2 n E 1 2(5)
设无应力下(hkl)面间距为d0;有应力时法向为φ,ψ的(hkl)
有应力时,某方位面间距dφψ相对于无应力时的变化 为(dφψ-d0)/d0=△d/d0 ,反映了由应力所造成的面法线 方向上的弹性应变,即εφψ=△d/d0 。
可见,晶面间距随方位的 变化率与作用应力之间存在一 定的函数关系。
通过建立待测残余应力σφ 与空间某方位上的应变εφψ之间 的关系,即可测量出残余应力。
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应力与晶面间距的关系
在图示的主应力坐标系中,某一方向(φ,ψ)的正应力σφψ为: 1 2 1 2 2 2 2 3 3(1)
α1、α2、α3为相对与主方向的方向余弦,即
1si n co s 2si n si n 3cos
面间距为dφψ ,则
d d 0 - d 0 d d
-c0 o t- 0
θ0为无应力时的布喇格角;θφψ有应力时法向为(φ,ψ)的布喇格角。
将代回(5)式,改变ψ角后整理得
21 E co 0 ts2i2 n 2 2 --2 s i2 1 n 1
第二类内应力 在数个晶粒范围内存在并平衡的应力,衍射效应主要是引起线形的 变化。如双相合金经变形后,各相处于不同的应力状态时,此应力同时 引起衍射线位移。(微观应力) 第三类内应力 在若干原子范围内存在并平衡的应力,如各种晶体缺陷周围的应力 场。此类应力使衍射强度降低。(微观应力)
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为测量方便,常以入射 线与制件被测点法线OX3间 的夹角ψ0=0°、45°或 0°、15°、30°、45°来 替代ψ,
ψ=ψ0+(90°-θ)
Ψ为入射线与晶面法线 间的夹角。
以材料外观特征方向 (如轧向、横向和轧面法线)为轴建立参照 坐标架OABC。
以晶轴OXYZ为参照坐标架固定在晶粒上代表晶粒取向。 为表示晶粒取向,即OXYZ相对于OABC的取向,用三个参数 (ψ、θ、φ)表示。 晶粒的每一取向,均用一组参数(ψ、θ、φ)表示。 以ψθφ为坐标轴,建立直角坐标系Oψθφ,则晶粒的每一取 向均可在此图中用一点表示,将材料所有晶粒的取向均标于图中, 即为该材料的取向分布图。(ODF图)
数
以花样八强线的d值编制而成。
字
前三线为特征线,2θ<90°中取。
索
后五线按强度排出,强度分十级用脚标。
引
索
有强度脚标的八个d值、物质名称、卡片号。
按八数组第一值递减分成若干小组,d值范围
引
印在页眉。如 3.49-3.45Å,3.44-3.40Å
字
母
按物质英文名的字母顺序编排。
索
引
名称、化学式、三强线的d值及强度、卡片号。
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1. 卡片号 5. 晶体学数据 2.3. 物相名 6. 光学数据 4. 实验条件 7. 试样参考资料
卡片号
实验条件 晶体学数据
光学数据 试样参考资料
物相名
质量 标志
83年前
衍射线的 hkl 及 I/I1 值
卡片号 物相名 实验条件
晶体学数据 光学数据
试样参考资料
质量标志
84年后
为方便构绘和交流,用极射赤面投影将球面投影到OAB平面,此 平面即为试样的{hkl}极图
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立方系 11 11 1 2
取向的{100}极图
001
010