SOP/QC(02)001－01玉米淀粉检验标准操作规程文件类别：操作标准江西中兴汉方药业有限公司目的：制定玉米淀粉检验标准操作规程，规范玉米淀粉检验操作，保证玉米淀粉检验结果的准确。

依据：《玉米淀粉质量标准》；《中华人民共和国药典》2015年版二部及四部；《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。

范围：适用于玉米淀粉的检验。

责任：质量控制科主任及检验员、质量保证科主任及监控员对本规程的实施负责。

质量管理部经理负领导责任。

正文：检验项目有性状、鉴别、检查（酸度、外来物质、干燥失重、灰分、铁盐、二氧化硫、氧化物质、重金属、微生物限度）。

1性状1.1用电子天平称取玉米淀粉约10g，置A4白色纸上，用称量勺铺平，在自然光下检查，眼睛与样品距离约25cm。

观察应为白色粉末；闻之无臭。

1.2玉米淀粉在冷水或乙醇中均不溶解。

1.2.1电子天平称取玉米淀粉0.01g两份，分别置于100ml具塞锥形瓶中，然后一锥形瓶内加入用100ml量筒量取的100ml25±2℃的冷水，另一瓶内加入用100ml量筒量取的100ml25±2℃的乙醇，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察两瓶内30分钟内的溶解情况，应不能完全溶解。

2鉴别2.1鉴别(1)：用型电子天平称取玉米淀粉约1g，置100ml烧杯中，用25ml量筒加水15ml，置电炉上煮沸，放冷至室温，即成类白色半透明的凝胶状物。

2.2鉴别(2)：电子天平称取玉米淀粉约0.1g，置100ml烧杯中，用25ml量筒加水20ml，用玻璃棒混匀，用胶头滴管滴加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，置电炉上加热后逐渐褪色。

2.3鉴别(3)：2.3.1制片：用解剖针挑取玉米淀粉少许，置载玻片中央，加甘油醋酸试液1滴，用针搅匀，待液体渗入粉末后，用一手食指与拇指夹持盖玻片的边缘，使其左侧与药液层左侧接触，再用另一手持小镊子或解剖针托住盖玻片的右侧，缓缓放下，使液体逐渐漫延充满盖玻片下方。

如液体未充满盖玻片，应从空隙相对边缘滴加液体，以防产生气泡；若液体过多，用滤纸吸去溢出的液体。

2.3.2显微观察：按显微鉴别标准操作规程，将制好的载玻片置型生物显微镜的载物台上，调节不同倍数的目镜与物镜，使观察到的成分清晰可辨。

2.3.3标准规定：玉米淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5～30μm ；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。

在偏光显微镜下观察，呈现十字，十字交叉位于颗粒脐点处。

2.4试液配制：2.4.1碘试液：用型电子天平分别称取碘13.0g，碘化钾36g，置同一1000ml量瓶中，用50ml量筒加水50ml，盖严瓶塞顺时针振摇使溶解后，用胶头滴管加盐酸3滴，再用烧杯加水至刻度下0.5cm，换用胶头滴管滴加至刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀。

用垂熔玻璃过滤器滤过。

转移至1000ml棕色试剂瓶中，即得。

2.4.2甘油醋酸试液：用10ml量筒量取甘油10ml，置50ml具塞锥形瓶中，放液2分钟，再用10ml吸量管量50%醋酸溶液10ml，再用10ml吸量管加水10ml，盖严瓶塞翻转振摇不少于20次，然后转移至125ml试剂瓶中，即得。

2.4.350%醋酸溶液：用50ml量筒量取冰醋酸50ml，置150ml具塞锥形瓶中，再用50ml量筒加水50ml，盖严瓶塞翻转振摇不少于20次，然后转移至125ml试剂瓶中，即得。

3检查3.1酸度：3.1.1测定前，应用p H值标准缓冲液对仪器进行校正。

酸度计的使用严格按台式酸度计标准操作规程操作。

1）玉米淀粉的pH值范围为4.5～7.0，应选择两种pH值约相差3个单位的标准缓冲液进行校正，使玉米淀粉供试液的pH值基本处于二者之间。

即选用pH值4.00的苯二甲酸盐标准缓冲液和pH值6.86的磷酸盐标准缓冲液进行校正。

2）取pH值4.00的苯二甲酸盐标准缓冲液对仪器进行校正(定位)，使仪器示值与规定数值一致。

仪器定位后，再用pH值6.86的磷酸盐标准缓冲液核对仪器示值，误差值均不得大于±0.02pH 值单位（详见表1）。

若大于此偏差，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求，方可使用。

3）3.1.2供试品溶液的制备：用型电子天平称取玉米淀粉20g，置200ml具塞三角瓶中，加入用1 00ml量筒量取的100ml水，顺时针振摇5分钟使混匀。

3.1.3测定：将温度计和电极放入供试品溶液中，等显示数字30秒内不变化，读取数值，即为该溶液的pH值。

3.1.4标准规定：pH值应为4.5～7.0。

3.1.5试液配制：1）苯二甲酸盐标准缓冲液pH4.0：取国家化学试剂质检中心生产的pH基准粉剂邻苯二甲酸氢钾一支，先将洗干净的玻璃三角漏斗下端插至250ml的量瓶中，揭去玻璃瓶盖，将橡皮内盖向上放到三角漏斗中，玻璃瓶口向下，用新沸过的25℃水冲洗瓶中的邻苯二甲酸氢钾及橡皮内盖，使邻苯二甲酸氢钾全部转移到量瓶中。

取出玻璃三角漏斗，盖上量瓶塞，摇至邻苯二甲酸氢钾全部溶解，用150ml烧杯加新沸过的25℃水至刻度下0.5cm，再用胶头滴管滴加至刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀。

即得。

2）磷酸盐标准缓冲液pH6.86：取国家化学试剂质检中心生产的pH基准粉剂磷酸盐一支，先将洗干净的玻璃三角漏斗下端插至250ml的量瓶中，揭去玻璃瓶盖，将橡皮内盖向上放到三角漏斗中，玻璃瓶口向下，用新沸过的25℃水冲洗瓶中的磷酸盐及橡皮内盖，使磷酸盐全部转移到量瓶中。

取出玻璃三角漏斗，盖上量瓶塞，振摇至磷酸盐全部溶解，用150ml烧杯加新沸过的25℃水至刻度下0.5cm，再用胶头滴管滴加至刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀。

即得。

3.2外来物质：取鉴别（3）项下装片，在显微镜下观察，不得有其他品种的淀粉颗粒。

3.3干燥失重：3.3.1空扁形称瓶恒重：取洁净的扁形称瓶（扁形称瓶和盖必须统一编号，禁止混用）置电热恒温鼓风干燥箱内，将扁形称瓶瓶盖斜盖于扁形称瓶上，经加热至120℃干燥5小时后，停止加热，戴棉手套取出扁形称瓶，置硅胶干燥器内，盖好瓶盖，放冷至室温（放置30分钟），用电子天平精密称定扁形称瓶重量（准确至0.1mg）。

再在同样试验条件下加热1小时，戴棉手套取出扁形称瓶，置硅胶干燥器内，盖好瓶盖，放冷至室温（放置30分钟），用电子天平精密称定扁形称瓶重量（准确至0.1mg）。

至恒重（前后两次称定的重量小于0.3mg），备用。

3.3.2前处理：用电子天平取玉米淀粉1g，置105℃下干燥至恒重的扁形称瓶中。

同时称取2份。

3.3.3干燥：在105℃干燥5小时, 停止加热，戴棉手套取出扁形称瓶，置硅胶干燥器内，盖好瓶盖，放冷至室温（放置30分钟），用电子天平精密称定,从减失的重量和取样量计算玉米淀粉的干燥失重。

3.3.4计算公式：干燥失重%= W—W1×100% W—W2式中：W为瓶+供试品的重量（g）；W1为瓶+供试品恒重的重量（g）；W2为瓶恒重的重量（g）。

3.3.5标准规定：玉米淀粉不得过14.0%。

3.4灰分：3.4.1空坩埚恒重：取洁净坩埚（坩埚和坩埚盖必须统一编号，禁止混用）置箱式电阻炉内，将坩埚盖盖于坩埚上，经加热至600℃炽灼1小时，停止加热，待箱式电阻炉温度冷却至300℃，用钳头包有锡纸的坩埚钳取出坩埚，置硅胶干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（放置45分钟），用电子天平精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。

再在同样试验条件下炽灼30分钟后，停止加热，待箱式电阻炉温度冷却至300℃，用钳头包有锡纸的坩埚钳取出坩埚，置硅胶干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（放置45分钟），用型电子天平精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。

重复操作，直至恒重（前后两次称定的重量小于0.3mg），备用。

3.4.2用型电子天平称取本品1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中。

3.4.3炭化：将盛有玉米淀粉的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作必须在通风柜内进行）。

3.4.4灰化：将坩埚置箱式电阻炉内，坩埚盖盖于坩埚上，在600℃炽灼1小时，使供试品完全灰化。

停止加热，待箱式电阻炉或型箱式电炉温度冷却至300℃，用钳头包有锡纸的坩埚钳取出坩埚，置硅胶干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（放置45分钟），用电子天平精密称定坩埚的重量（准确至0.1mg）。

再在同样试验条件下干燥30分钟，停止加热，待箱式电阻炉温度冷却至300℃，用钳头包有锡纸的坩埚钳取出坩埚，置硅胶干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（放置45分钟），用电子天平精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。

重复操作，直至恒重（前后两次称定的重量小于0.3mg）。

3.4.5计算公式：m 2-m1灰分的含量(%)= ×100% m式中： m为供试品重量，g；m1为恒重坩埚重量，g；m为炽灼后坩埚和供试品质量，g.23.4.6标准规定：遗留的灰分，玉米淀粉不得过0.3%3.5铁盐：3.5.1供试品的制备：用电子天平称取本品0.50g于100ml锥形瓶内，依次加入用5ml吸量管量取的4ml稀盐酸与20ml量筒量取的16ml水，振摇5分钟，用滤纸滤过，并用少量水洗涤，合并滤液与洗液于50ml纳氏比色管中，加入用电子天平称取的过硫酸铵50mg，用胶头滴管加水至35ml后，先加入用5ml吸量管吸取的3ml30%硫氰酸铵溶液，再用胶头滴管加水至50ml，盖严瓶塞翻转振摇不少于20次，即得。

3.5.2对照溶液的制备：用1ml移液管量取的标准铁溶液1.0 ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，依次加入用5ml吸量管量取的4ml稀盐酸与电子天平称取的过硫酸铵50mg，用胶头滴管加水至35ml，再加用5ml吸量管吸取3ml的30%硫氰酸铵溶液，再用胶头滴管加水至50ml，盖严瓶塞翻转振摇不少于20次，即得。

3.5.3检查：将供试品溶液与对照品溶液，同置白纸上，自上向下透视，供试液管中显出的颜色与对照液管比较，不得更深。

3.5.4标准规定：不得更深(0.001%)。

3.5.5试液配制：1）稀盐酸：用250ml量筒量取盐酸200ml，再用50ml量筒量取盐酸34ml，置同一1000ml量瓶中，用1000ml量筒加水600ml，盖严瓶塞顺时针振摇使混匀，再用1000ml量筒加水至刻度下0.5cm，用胶头滴管滴加至刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀，转移至1000ml 试剂瓶中，即得。

本液含HCl应为9.5%～10.5%。

2）标准铁溶液：用BT224S型电子天平称取硫酸铁铵0.863g，置1000ml量瓶中，用1000ml量筒加水600ml，盖严瓶塞顺时针振摇使充分溶解，再用5ml吸量管加硫酸2.5ml，用1000ml 量筒加水至刻度下0.5cm，用胶头滴管滴加至刻度，盖上瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀，转移至1000ml试剂瓶中，作为贮备液。