实验室常用溶液及试剂配制一、实验室常用溶液、试剂的配制-------------------------------------------------------1表一普通酸碱溶液的配制表二常用酸碱指示剂配制表三混合酸碱指示剂配制表四容量分析基准物质的干燥表五缓冲溶液的配制1、氯化钾-盐酸缓冲溶液2、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液3、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液4、乙酸-乙酸钠缓冲溶液5、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液6、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液7、氨水-氯化铵缓冲溶液8、常用缓冲溶液的配制二、实验室常用标准溶液的配制及其标定-----------------------------------------------41、硝酸银(C AgNO3=0.1mol/L)标准溶液的配制2、碘(C I2=0.1mol/L)标准溶液的配制3、硫代硫酸钠(C Na2S2O3=0.1mol/L)标准溶液的配制4、高氯酸(C HClO4=0.1mol/L)标准溶液的配制5、盐酸(C HCl=0.1mol/L)标准溶液的配制6、乙二胺四乙酸二钠(C EDTA =0.1mol/L)标准溶液的配制7、高锰酸钾(C K2MnO4=0.1mol/L)标准溶液的配制8、氢氧化钠(C NaOH=1mol/L)标准溶液的配制三、常见物质的实验室试验方法 ----------------------------------------------------------61、柠檬酸(C6H8O7·H2O)2、钙含量测定(磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca(H2PO4)2·H2O、钙粉等)3、氟(Fˉ)含量的测定4、磷(P)的测定5、硫酸铜(CuSO4·5H2O)6、硫酸锌(ZnSO4·H2O)7、硫酸亚铁(FeSO4·H2O)8、砷9、硫酸镁(MgSO4)四、维生素检测--------------------------------------------------------------------------------81、甜菜碱盐酸盐2、氯化胆碱3、维生素B64、维生素B2(核黄素)5、维生素C(包被)五、氨基酸检测----------------------------------------------------------------------------------101、赖氨酸硫酸盐含量的测定2、苏氨酸的检测3、赖氨酸4、DL-蛋氨酸六、抗生素测定----------------------------------------------------------------------------------12七、氮(N)含量的测定(鱼粉)---------------------------------------------------------12一、实验室常用溶液、试剂的配制表二常用酸碱指示剂表三混合酸碱指示剂表四容量分析基准物质的干燥表五缓冲溶液的配制二、实验室常用标准溶液的配制及其标定1、硝酸银(CAgNO3=0.1mol/L)标准溶液的配制配制:称取硝酸银17.5g,溶于1000ml水中,摇匀,溶液保存于棕色瓶中。
标定:称取基准氯化钠(NaCl)0.2g(110℃高燥至恒重)(精确到0.0002g),加水50ml溶解,再加2%淀粉(不含Cl-)溶液5ml,碳酸钙(CaCO3)0.1g与荧光黄指示剂8滴,用配制好的硝酸银溶液滴定至溶液由黄绿色变成微红色。
即为终点。
计算:CAgNO3= m(NaCl)/ V(AgNO3)×58.44 ×1000C-----硝酸银溶液的浓度,mol/L;m-----氯化钠的质量,g;V----消耗硝酸银溶液的体积,ml;58.44----每mol氯化钠的克数。
2、碘(CI2=0.1mol/L)标准溶液的配制配制:称取13g碘及35g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,保存于棕色瓶中。
标定:称取0.15g基准三氧化二砷于碘量瓶中,加4ml氢氧化钠(1mol/L)溶解,加50ml水,2滴酚酞指示剂(10g/L),用硫酸(1mol/L)中和,加碳酸氢钠(NaHCO3)3g及3ml淀粉(5g/L),用配制好的碘液滴定至溶液为浅蓝色,同时作空白试验。
计算:CI2= m/ (V1-V2)×0.04946C---碘溶液的浓度,mol/L;V1----试验组消耗碘溶液的体积,ml;V2----空白组消耗碘溶液的体积,ml;m----三氧化二砷的质量,g。
3、硫代硫酸钠(CNa2S2O3=0.1mol/L)标准溶液的配制配制:称取26gNa2S2O3·5H2O或16g Na2S2O3,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤备用。
标定:称取0.15g(精确到0.0001g)于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml硫酸(20%),摇匀,于暗处放置10min,加150ml水,用配制好的Na2S2O3(0.1mol/L)滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,同时作空白试验。
计算: C Na2S2O3= m/ (V1-V2)×0.04903C------ Na2S2O3标准溶液的摩尔浓度,mol/L;V1-----试验组消耗Na2S2O3溶液的体积,ml;V2----空白组消耗Na2S2O3溶液的体积,ml;m-----重铬酸钾的质量,g。
0.04903-------与1.00ml Na2S2O3标准溶液相当的以g表示的重铬酸钾的质量。
4、高氯酸(C HClO4=0.1mol/L)标准溶液的配制配制:量取8.5ml高氯酸,在搅拌下注入500ml冰乙酸中,混匀。
在室温下滴加20ml乙酸酐,搅拌至溶液均匀。
冷却后用冰乙酸稀释至1000ml,摇匀。
标定:称取0.6g于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾(精确到0.0001g),置于干燥的锥形瓶中,加入50ml冰乙酸,温热溶解。
加2-3滴结晶紫指示剂(5g/L),用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。
(注:本溶液使用前标定,标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。
)计算:C= m/ V×0.2042C------高氯酸标准溶液的浓度,mol/L;V-----消耗高氯酸溶液的体积,ml;m-----邻苯二甲酸氢钾的质量,g。
5、盐酸(C HCl=0.1mol/L)标准溶液的配制配制:量取9.0ml盐酸,注入1000ml水,摇匀。
标定:称取于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.2g(精确到0.0001g),溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时作空白。
计算:C=m/ (V1-V2)×0.05299C-----盐酸标准溶液的浓度,mol/L;m-----无水碳酸钠的质量,g;V1----试验组消耗盐酸溶液的体积,ml;V2----空白组消耗盐酸溶液的体积,ml;6、乙二胺四乙酸二钠(C EDTA =0.1mol/L)标准溶液的配制配制:称取40g乙二胺四乙酸二钠,加热溶于1000ml水中,冷却,摇匀。
标定:称取0.25g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(精确到0.0001g),用少量水润湿,加2ml 盐酸溶液(20%)使样品溶解,加100ml水用氨水溶液(10%)中和至PH7-8,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10)及5滴铬黑体指示剂(5g/L),用配好的乙二胺四乙酸二钠(0.1mol/L)溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时作空白。
计算:C= m/ (V1-V2)×0.08138C-----乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,mol/L;V1----试验组消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积,ml;V2----空白组消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积,ml;m----氧化锌的质量,g。
7、高锰酸钾(C K2MnO4=0.1mol/L)标准溶液的配制配制:称取3.3g高锰酸钾,溶于1050ml水中,缓缓煮沸15min,冷却后置于暗处保存两周,过滤于干燥的棕色瓶中。
标定:称取0.2g于105-110℃烘至恒重的基准草酸钠(精确到0.0001g),溶于100ml硫酸溶液(8+92),用配好的高锰酸钾溶液滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定至溶液呈粉红色保持30秒,同时作空白。
计算:C K2MnO4= m/ (V1-V2)×0.06700C-----高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L;V1----试验组消耗高锰酸钾溶液的体积,ml;V2----空白组消耗高锰酸钾溶液的体积,ml;m----草酸钠的质量,g。
8、氢氧化钠(C NaOH=1mol/L)标准溶液的配制配制:称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管虹吸取52ml上清液,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀。
标定:称取于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g(精确到0.0001g),溶于80ml无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示剂(10g/L),用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。
计算:CNaOH= m/ (V1-V2)×0.2042C-----氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;V1----试验组消耗氢氧化钠溶液的体积,ml;V2----空白组消耗氢氧化钠溶液的体积,ml;m----邻苯二甲酸氢钾的质量,g。
三、常见物质的实验室试验方法1、柠檬酸(C6H8O7·H2O)实验:称取试样1.5g(精确到0.0002g)于三角瓶内,加入水50ml溶解,加酚酞指示剂3滴,用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点,同时做空白试验。
计算:X%(一水)= (V1-V0)×C×0.06404/m×(1-0.08566)×100X%(无水)= (V1-V0)×C×0.06404/m×100V1-----消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;V0-----空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;C------氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;m---样品质量。
2、钙含量测定(磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca(H2PO4)2·H2O、钙粉等)实验:称取2g(精确到0.0002g)样品,用10ml盐酸(1+1)溶解,转移至100ml容量瓶中定溶,用移液管吸取10ml于250ml锥形瓶中,加50ml水,5ml蔗糖溶液(25g/L),2ml三乙酸胺(1+1),1ml乙二胺(1+1),1滴孔雀绿指示液(1g/L),滴加氢氧化钾溶液(200g/L)至无色,再过量10ml,加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都要摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。