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200000
1 2
150000
100000
3
50000
0 0 2 4 6 8 10 12
tRmin
1-甲苯
2-抗氧剂 3114 3-抗氧剂 626
图 1 抗氧剂的典型色谱图 4.5.3.2 标准曲线的绘制 将 1 号～5 号标准溶液注入色谱仪进行分析，记录各组分的峰面积。 以各标准物质的浓度 c(mg/mL)为纵坐标，以各标准物质峰面积 A 为横坐标，绘制各自的标准曲线。 标准曲线的方程以 c k A 表示，k 表示斜率，相关系数 R 应大于 0.99。
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Q/YZJ06-03.30-2011 取两次测定的平均值，报告试验结果到两位小数。 5 检验规则 5.1 出厂检验 本标准表 1 中规定的全部质量指标进行检验。 5.2 组批规则 产品按批检验，以一天或两天的产量为一批。 5.3 抽样方案 不超过 512 袋时，按表 3 确定采样袋数；大于 512 袋时，按下式(3)计算结果确定最少采样袋数， 如遇小数，则进为整数。 最少采样袋数= 3 3 N 式中： N—每批产品总袋数。 按表 3 或式(3)计算结果随机抽取一定袋数的试样，用采样器沿每袋最长对角线处插入至袋的 3/ 4 处，每袋取出不少于 100g 样品，每批采取的总样品量不少于 2kg。 将缩分后的混合均匀的样品分别装入两个 500mL 的密封容器中密封， 贴上标签并注明生产企业、 产 品批号、样品名称、取样日期、取样人姓名、编号等。一瓶做质量分析，一瓶保存两个月，备查。 表 3 采样袋数的确定
总袋数 1～10 1～10 50～64 65～81 82～101 102～125 126～151 152～181 最少采样袋数 全部 11 12 13 14 15 16 17 总袋数 182～216 217～254 255～296 297～343 344～394 395～450 451～512 最少采样袋数 18 19 20 21 22 23 24
色谱柱 流速，ml/min 紫外检测波长，nm 柱温，℃ 进样量，μ l 分析时间，min 流动相 inertsil ODS-SP 4.6mm×250mm 5μ m 1.2 275 40 10 15 甲醇
4.5.2.5 超声波振荡器。 4.5.2.6 分析天平：感量0.01mg。 4.5.2.7 滤膜：孔径为0.45μ m。 4.5.2.8 容量瓶：50mL、100mL。 4.5.2.9 研钵。 4.5.3测定步骤 4.5.3.1 标准溶液的配制 称取 （0.1～0.2） g （准确至 0.0001g） 的抗氧剂 3114 或抗氧剂 626 于 100mL 容量瓶中， 加入约 20mL 甲苯中，超声波溶解 2min，再加入约 70mL 甲醇，混合摇匀，加甲醇定容至刻度，摇匀，作母液待用。 分别用移液管移取 5mL、10mL、15mL、20mL 上述标样溶液于 50mL 容量瓶中，然后再加甲醇定容至 刻度，摇匀，待用。制得 1 号～4 号标液，母液为 5 号标液。
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Q/YZJ06-03.30-2011 4.3 挥发分 按照 GB/T 11409-2008 的规定进行。 4.4 堆积密度 按照 GB/T 1636-2008 的规定进行。 4.5 抗氧剂 1010、168 含量 4.5.1 试剂 4.5.1.1 甲苯 4.5.1.2 甲醇：HPLC 级； 4.5.1.3 抗氧剂 626：纯度≥99%（质量分数）；抗氧剂标样的提纯方法见 HG/T 3974-2007《抗氧剂 626》 附录 A。 4.5.1.4 抗氧剂 3114：纯度≥99%（质量分数）； 4.5.2 仪器 4.5.2.1 高效液相色谱仪：带紫外检测器(或二极管阵列检测器)。 4.5.2.2 进样装置 自动进样器。或采用微量高压旋转阀，配制 10μ L 定量管。 4.5.2.3 记录装置 积分仪或色谱工作站。 4.5.2.4 色谱柱 C18 不锈钢柱， 4.6mm ×250mm 5μ m。 本标准推荐的色谱柱及典型色谱条件见表 2，典型色谱图见图 1。能达到同等分离效果的其他色谱 柱和色谱条件亦可使用。 表 2 典型色谱条件
言
本标准由中国石化扬子石油化工有限公司质量检验和管理中心归口。 本标准由中国石化扬子石油化工有限公司质量检验和管理中心、塑料厂起草。 本标准起草人：丁大喜、邵强、史春保、陈明华、戴玉娣。
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复合抗氧剂 YZ-PP-23
1 范围 本标准规定了复合塑料助剂 YZ-PP-23 的要求，试验方法，检验规则。 本标准适用于以双（2，4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯（以下简称抗氧剂 626） 、1,3,5-三 （3，5-二叔丁基-4-羟基苄基）均三嗪-2，4，6-（1H，3H，5H）三酮（以下简称抗氧剂 3114）和人造 水合滑石粉（以下简称 DHT-4A）为原料，经复配、造粒而成的复合塑料助剂剂 YZ-PP-23。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1636-2008 塑料 能从规定漏斗流出的材料表观密度测定 GB/T 3723-1999 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 11409-2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 3 要求 复合塑料助剂 YZ-PP-23 的质量指标应符合表 1 规定。 表 1 YZ-PP-23 质量指标
(3)
5.4 判定规则 产品由质量检验部门按照本标准规定的试验方法进行检验，依据检验结果和本标准中的技术要求对 产品作出质量判定，并提出证明。 产品进厂时，每批产品应附有产品质量检验合格证，合格证上应注明产品名称、牌号、等级、批号、 执行标准，并盖有检验专用章。 5.5 复验规则 检验结果中若某项指标不符合本标准要求时，可重新取样对该项进行复验，以复检结果作为该批产 品的质量判定依据。 6 验收 产品接受单位有权按本标准对所收到的产品进行质量验收，验收期限由供需双方商定。当供需双方 对产品质量发生异议时，可有双方协商解决，或提请仲裁机构按本标准进行仲裁检验。
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中国石化扬子石油化工有限公司企业标准
Q/YZJ06-03.30-2011
复合塑料助剂 YZ-PP-23Leabharlann 2011－11－28 发布
2012－04－16 实施 发布
中国石化扬子石油化工有限公司
Q/YZJ06-03.30-2011
前
本标准依据GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由中国石化扬子石油化工有限公司提出。
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项 外观 挥发分，% (质量分数) 堆积密度，g/mL 抗氧剂 626 含量，% (质量分数) 抗氧剂 3114 含量，% (质量分数) DHT-4A 含量，% (质量分数) 目 指 标 灰白色或白色、本白色柱状颗粒 实测 实测 44.44±3 33.33±5 22.22±5
4 试验方法 本试验除特殊注明外，所用试剂均为分析纯。 4.1 样品缩分和试样制备 4.1.1 样品缩分 将采取的样品迅速混匀。用缩分器或四分法缩分将样品缩分至约 1kg。 4.2.2 样品制备 将缩分后的混合均匀的样品，用四分法缩分成两份，一份约 250g 供外观检查和堆积密度测定用。 另一份约 250g，经四分法多次缩分至约 50g，用研钵研磨后，混匀，置于干燥、洁净的瓶中，供挥发分 和成分测定用。 4.2 外观 把约（50±5）g测试样放在30cm×30cm（大约）的白色滤纸上，然后轻轻摊成20cm×20cm（大约） 的面积，在自然光下目测颜色、形状。
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4.5.3.3 实际样品溶液的制备 将采取的复合塑料助剂样品进行充分的混合，用四分法进行缩分，重复操作直至获得所需样品量 （5-10）g。将上述样品用研钵粉碎，称取全部样品于 100mL 锥形瓶中，加入约 50mL 甲苯中，超声波溶 解 2min，过滤，再将滤液转移至 100mL 容量瓶中，用流动相甲醇稀释至刻度，摇匀，静置 15min。用移 液管移取 1mL 的上述溶液于 100mL 容量瓶中，用流动相甲醇稀释至刻度，摇匀，静置。用针头过滤器过 滤，得样品溶液。 4.5.3.4 试样的测定 把样品溶液如入色谱仪，记录各组分的色谱峰面积。再按下式（1）计算被测组分含量：
Xi
式中：
ci V 100 % 10 m0
(1)
Xi—试样中组分的质量百分含量，%； Ci —待测组分在标准曲线上得到的浓度，mg/mL； V－样品定容体积，mL； m0－样品的质量，g。
4.5.4 分析结果的表述 以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果报告，抗氧剂含量应精确至 0.01%（质量分数） 4.6 DHT-4A 的含量 4.6.1 计算 DHT-4A 含量%=100%-3114 含量-626 含量 4.6.2 报告