HCl-MgCl2混合溶液中Mg2+、Cl- 离子浓度的测定摘要：1、络合滴定法测定镁离子浓度2、莫尔法测定氯离子浓度关键词：络合滴定、EDTA、、莫尔法、HCl-MgCl2、混合溶液；引言一、绪论HCl-MgCl2混合溶液中主要含有Mg2+、Cl- 离子，本实验采用络合滴定法与莫尔法分别测定Mg2+离子和Cl-离子的浓度。

（在滴定Mg2+离子前要用氨性缓冲溶液调节pH至碱性）二、其他方法参考微量镁离子的测定分析（国标法，标准号：GB/T 13025.6—91）基本步骤：样品溶液中微量镁离子能与偶氮氯膦I（CPA）在硼砂缓冲溶液中生成紫红色络合物，用分光广度法测定镁离子含量。

试剂：偶氮氯膦I：0.025%溶液。

硼砂（GB 632）—氢氧化钠缓冲溶液（PH=10.5）称取10.5g硼砂，2g氢氧化钠，加水溶解并稀释至500mL。

三乙醇胺（1:3）、氯化钠1%、氯化钾1%。

邻菲罗啉0.2%，称取0.2g林飞绿林于100mL乙醇（1:4）中。

乙二醇双（二氨基乙基醚）四乙酸（EGTA）-铅溶液：1.90g乙二醇双（二氨基乙基醚）四乙酸，加40mL水，加热，滴加2摩尔/L氢氧化钠至溶解，加1.82g硝酸铅加班溶解后调至中性，稀释至50ml。

原子吸收光谱测定水中镁1．仪器结构与性能：GGX-1型原子吸收分光光度计是单道单光束型原子吸收光谱仪。

结构简单，操作方便，能满足一般分析的基本要求。

仪器主要由锐线光源、火焰原子化器、分光器和检测器四部分组成。

2.仪器测量操作①开启稳压电源开关，安装待测元素空心阴极灯。

②打开主机电源开关，然后打开待测元素空心阴极灯电源开关，用灯电源粗、细调旋钮调节所需的灯电流。

③按下透射比选择开关(T%)，调节狭缝宽度。

转动波长手动开关，调至元素分析线波长附近，用手动波长调节，采用能量峰值法，找到待测元素示值波长准确位置。

④采用能量峰值法，调节空心阴极灯处于最佳位置，即调整外光路。

⑤检查并调节燃烧器高度。

开空气压缩机，调节出口压力。

⑥打开乙炔气钢瓶开关，调节出口压力为0.08MPa左右。

左手开启乙炔气阀门，点火。

⑦按下吸光度测量开关。

喷入空白溶液，调节光电倍增管负高压(灵敏度调节)，将吸光度调至零。

⑧依次喷入标准系列溶液及试样溶液，测其吸光度值，记录测定数据，并做好结果处理⑨测定结束后，用去离子水喷雾清洗2～3min，空烧2～3min。

⑩关机时，首先关乙炔气钢瓶压力调节阀，待管路内乙炔燃尽后，再关空气压缩机。

然后，关闭空心阴极电源开关。

将仪器各个旋钮复位，关光电倍增管负高压电源，最后关闭仪器总电源开关。

3.测定镁的工作条件波长 285.2nm灯电流 3mA缝宽 0.1mm火焰空气-乙炔4.实验操作(1)燃气和助燃气比例的选择：吸取Mg标准溶液(10μg/mL)2.0mL于50mL容量瓶中，加锶溶液2.0ml，用水稀释到刻度，摇匀。

调好空气压力(0.2MPa)和流量，用去离子水调零，然后固定乙炔压力(0.05MPa)，改变乙炔流量，进行吸光度测定，记录各种压力、流量下的吸光度。

在每次改变乙炔流量后，都要用去离子水调节吸光度为零(下面实验均相同)，选择出稳定性好而吸光度又较大的乙炔- 空气的压力和流量。

(2)燃烧器高度的选择：使用最佳乙炔-空气压力和流量，改变燃烧器的高度，测定镁的吸光度，选择出稳定性好而吸光度又较大的燃烧器高度。

(3)干扰抑制剂锶溶液加入量的选择：吸取自来水5.0mL 6份分别加到6只50mL容量瓶中，加入2mL 1＋1 HCl，分别加入锶溶液0、1、2、3、4、5、mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，在上面选择最佳操作条件下，依此测定各瓶吸光度，由测得的稳定性好且吸收光度较大的条件中选择出抑制干扰最佳的锶加入量。

(4)标准曲线的绘制：6只50mL容量瓶中，分别加入0.0、10、20、30、40、50μg镁标准溶液，每瓶中加入最佳量的锶溶液，用最佳的操作条件，依次测定各瓶溶液的吸光度，并绘出标准曲线。

(5)自来水水样的测定：准确吸取5.00mL自来水样两份分别置於50mL容量瓶中，加入最佳量的锶溶液定容到刻度，用选定的操作条件测出吸光度，从标准曲线上查出水样中镁的含量m(μg)并算出水样中镁的浓度C。

(6)回收率的测定：准确吸取已测得镁量的自来水样5.00mL两份，置於50mL容量瓶中，加入已知量的镁标准溶液(总的镁量应能在标准曲线上查出)，再加最佳量的锶溶液，稀释至刻度，按以上操作条件，测出其吸光度，并查出镁量。

回收率=测得总镁量－水样中镁量加入镁量×100%汞量滴定法测定氯离子适用范围1 假如没有干扰的的话，此测试方法能够用于测试水中氯离子的含量。

（见第9节）2 尽管在研究报告里没有详细说明，但精度声明已被认为使用二级水获得。

3 此测试方法对于Cl-浓度范围在8.0到250之间有效。

干扰通常在水中发现的阴离子和阳离子没有干扰。

锌、铅、镍、亚铁和铬离子影响溶液和终点的颜色，但当浓度达到100mg/L时不会减小滴定的精度。

铜离子达到50mg/L是可以接受的。

在铬酸盐离子的浓度达到100mg/L以上的溶液中滴定时，需要额外的带有背景颜色的指示剂（），并且应优先还原。

三价铁离子浓度高于10mg/L时滴定前应该被还原，硫离子应该被氧化。

溴化物和氟化物应该和氯离子分开滴定。

当四元铵盐的量相当大时（1~2mg/L）也会形成干扰。

水的颜色深时也会形成干扰。

试剂和材料1 过氧化氢（30%H2O2）2 对苯二酚溶液（10g/L）—在水中溶解1g纯的对苯二酚，并稀释到100mL。

3 硝酸汞溶液，标准（0.025N）—将4.2830g硝酸汞（Hg(NO3)2·H2O）溶解在用浓硝酸（HNO3，sp gr 1.42）酸化过的水中，用水稀释酸化过的Hg(NO3)2溶液到1L。

必要时需要过滤，应用section 12 所述的操作方法，用标准的NaCl溶液标定其准确浓度（见Note 1）Note 1 —终点的清晰度—对于特定类型的水，当终点（sharp）时，通过加入几滴0.05g/L的二甲苯cyanole FF或alphazurine 蓝绿色颜料（颜色指数714）到滴定溶液中可使终点改善。

4 混合的指示剂溶液—将0.5g的晶体状的联苯二氨基脲和0.05g粉末状的溴苯酚蓝溶解在75g乙烷基乙醇（95%）中，再用乙醇（Note 2）稀释到100mL。

储存在褐色瓶中，6个月后废弃（Note 3）。

Note 2 —当没有纯的乙烷基乙醇可用的话，可以使用经甲醇或者异丙醇（分子式3A）变性的甲醇、异丙醇或乙醇。

其它的变性的乙醇配方不适合。

Note 3 —在12~18个月的储存后，液体指示剂通常会变质，以致无终点颜色出现。

高温（在37.8℃（100℉））和暴露于强光可缩短储存期。

两种指示剂的粉末状混合物可在较长时间内稳定存放。

粉末状的混合物（胶囊形式）和液体指示剂均有商业化销售。

5 硝酸（3+997）—3体积的浓硝酸（HNO3，sp gr 1.42）与997体积的水混合。

6 pH试纸，广泛型，范围1~11。

7 氯化钠标准溶液（0.025N）—在600℃下将几克氯化钠（NaCl）干燥1h，取1.4613g干盐溶于水，然后在25℃下在容量瓶中稀释到1L。

8 氢氧化钠溶液（10g/L）—在水中溶解10g NaOH，然后稀释到1L。

操作步骤1 取一定体积的样品，其中氯离子的量不超过20mg，必要的话用水稀释样品到50mL。

使用50mL无氯离子的水做指示剂空白校正，操作方法与随后的样品测试方法相同。

2 加入5~10滴混合的指示剂溶液，摇动或旋动烧瓶。

如果显现紫罗兰色或红颜色，逐滴加入硝酸（3+997）直到颜色变为黄色为止，加入1mL的过量酸。

如果加入混合的指示剂后立即形成黄色或橙色，逐滴加入NaOH（10g/L）溶液直到颜色变为紫罗兰色，接着逐滴加入HNO3（3+997）直到颜色变为黄色，再加入1mL的过量酸（Note 4）。

Note 4 —指定的酸化提供了3.0~3.5的满意的pH值范围。

已经使用过电位pH值计量的酸化样品不能用于测定氯离子含量，因为使用甘汞参比电极产生氯离子污染，可能导致错误。

对含有低水平（low level）氯离子的样品进行精确的pH值调整，仪器测量3 用0.025N的Hg(NO3)2溶液滴定样品溶液和空白溶液，直到通过透射光观察溶液全部变为紫罗兰色（Note 5）。

记录在每种溶液中加入的Hg(NO3)2溶液的毫升数。

Note 5 —指示剂修正和重金属离子的存在能够改变溶液的颜色，但不影响测定的精度，例如：含有alphazurine的溶液中性时呈天蓝色，碱性时呈浅紫色，酸性时呈蓝绿色，氯离子终点时呈紫罗兰色。

含有约100mL镍离子和通常的混合指示剂的溶液，在中性时呈紫色，在酸性时呈绿色，在氯离子终点时呈灰色。

当应用此测试方法测定含有带颜色离子的样品或需要指示剂校正的样品时，为了比较颜色的影响，建议操作者熟悉试验中涉及到的精确的颜色变化。

4 如果铬酸盐离子存在于没有铁离子的溶液中，同时浓度小于100mg/L，使用校正的alphazurine混合指示剂（Note 1）和12.2描述的方法酸化样品，通过pH试纸测试pH 值到3。

用12.3描述的方法滴定溶液，终点颜色为橄榄紫色。

5 如果铬酸盐离子存在于没有铁离子的溶液中，同时浓度大于100mg/L，加入2mL对苯二酚溶液，然后按12.2和12.3描述的操作。

6 如果三价铁离子存在于有或无铬酸盐离子的溶液中，使用样品的量为含有的三价铁离或三级铁离子与铬酸盐离子的总和不超过2.5mg。

加入2mL新鲜的对苯二酚溶液，然后按12.2和12.3描述的操作。

7 如果亚硫酸盐离子存在，在锥形烧瓶中加入0.5mL的H2O2到50mL的样品中，混合1分钟，然后按12.2和12.3描述的操作。

离子选择电极法测定氯离子适用范围1 此测试方法用于测量天然水、饮用水和污水中氯离子的含量。

2 样品中氯离子含量在2~1000之间可使用此测试方法。

在加入离子强度调节剂之前，可通过稀释适当的倍数扩大测试范围。

3 精度和偏差声明通过使用试剂水、或选择天然水和污水获得。

确定此分析方法对被分析矩阵的可接受性是分析者的责任。

测试方法概要1氯离子可通过使用一个氯离子选择电极与一个套筒型（sleeve type）双接参比电极相连，测量电压（电位）。

电压可通过使用一个大量程的带有毫伏刻度的pH计读取，或使用直接带有氯离子浓度刻度的离子选择计。

2 电极应该在已知氯离子浓度的溶液中标定，浓度未知时应该在相同的背景下在溶液中进行测定。

标准和样品必须在相同温度下测定。

3 标准和样品使用离子强度调节剂稀释同样也减小了氨、溴化物、碘化物、氰化物或硫化物干扰的可能性。