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岛津AA-最新版原子吸收

ISO9001/ISO14001/OHSAS18001质量/环境/职业健康
安全管理体系文件
岛津AA-6800原子吸收
操作规程
文件号:YSDH-TD-03-062
版次:A/0
批准:审核:编制:
年月日发布年月日实施
前言
●制定本程序的目的:使品管科化验人员正确操作岛津AA-6800原子吸收。

●本程序受控文件发放范围:书面文件经理(含)以上人员,各部门一份;电子版于局域网上公布
●本程序解释权归品管科
修改状态表:
原子吸收操作规程
火焰法
1 仪器准备
1.1 打开空气压缩机和乙炔钢瓶,调节压力分别为:0.32~0.38MPa和0.09MPa。

1.2 打开AA-6800主机电源,等待仪器自检完成。

打开通风罩,装上屏蔽罩。

1.3 检查或设定主机右侧面的表盘空气压力为0.25MPa,空气流量为8L/min;(空气压力与流量需要按Purge键才能见到),乙炔压力为0.05MPa(乙炔流量由软件控制);检查水封液位。

1.4 打开电脑显示器、主机,双击桌面图标仪器软件图标,打开原子吸收软件。

2 分析步骤
2.1 调用方法:点击“文件\打开”,在目录“E:\方法\Flame\数据文件”下调出相应的分析方法(如Cu-Flame.aa)。

点击“仪器\连接”后仪器进行自检。

待自检完成后,点击“参数\编辑参数”,在弹出的对话框中选中“点灯”点击“谱线搜索”。

待“谱线搜索”和“光束平衡”完成后,点击“关闭”。

2.2 预热灯:点击“文件\加载”,将预分析用元素灯加载,点击“参数\编辑参数\预热灯”选择相应元素,点击“确定”。

再次点击“预热灯”,点击“应用”。

空心阴极灯需要提前预热10min.
2.3 燃烧器原点调节:点击“仪器\维护保养\燃烧器原点调节”,观察半圆的中心线与燃烧器缝口成直角,调节合适后,依次点击“记忆原点”,“关闭”。

2.4 点火:同时按压仪器上的黑、白两个钮,点火。

在仪器进行漏气检查的11min 内不得点火。

火焰点着后,让火焰稳定3~5min后分析样品。

2.5 分析标样:依滚动条停留的位置依次吸取空白,标准溶液,测定吸光度作标准曲线。

2.6 分析样品:吸取样品,测定其含量。

2.7 关灯:点击“仪器\灯状态”,选中相应的元素灯,关灯。

2.8 保存数据:点击“文件\另存为”,输入文件名(如Cu-Flame2008-08-0
3.aa)将数据保存至“E:\Flame\2008”目录下。

2.9 上传Lims:点击“文件\文件输出”,选择待输出文件(如Cu-Flame2008-08-
03.aa),点击确定E:\Lims数据采集\1.txt,弹出“是否覆盖”对话框,点击“确定”覆盖原来数据。

2.10 清洗:分析完成后,吸取空白冲洗3~5min,按仪器上“extinguish”按钮,熄灭火焰。

2.11 排气:关乙炔总阀,按仪器上“Purge”按钮排空管道内乙炔气。

2.12 关机:依次关闭软件、AA-6800主机电源、空气压缩机和排风罩。

3 注意事项
3.1 每次开乙炔时总阀只需要拧1~1.5圈即可。

当乙炔总阀压力0.5MPa时必须更换钢瓶,防止丙酮溢出污染管道。

3.2 火焰法分析样品时,一定要将聚四氟乙烯材质的白板盖盖在石墨炉上。

3.3 漏气检查时,必须先按仪器上的“extinguish”按钮,再点击“确定”。

如果“蜂鸣器”鸣响表示乙炔气总阀没开,打开乙炔气,再按一下“蜂鸣器”就不会再响。

3.4 点火前必须罩上屏蔽罩。

3.5 空压机必须每天排水、排油。

3.6 废液可能产生有害气体,需每周一倾倒。

排液管不能浸入废液的液面之下,如果排液不通畅,将会产生噪声而影响重现性。

石墨炉法
1 仪器准备
1.1 打开氩气钢瓶,调节压力为0.35MPa。

1.2 打开循环冷却水机,调节温度为20℃。

1.3 打开AA-6800主机电源,等待仪器自检完成。

打开通风罩,取下屏蔽罩。

打开石墨炉主机、加热块及ASC-6100自动进样器。

1.4 打开电脑显示器、主机,双击桌面图标,打开原子吸收软件。

2 分析步骤
2.1 调用方法:点击“文件\打开”,在目录“E:\方法\Furnace\数据文件”下调出相应的方法(如Fe-Furnace.aa)。

点击“仪器\连接”后仪器进行自检。

待自检完成后,点击“参数\编辑参数”,在弹出的对话框中选中“点灯”点击“谱线搜索”。

待“谱线搜索”和“光束平衡”完成后,点击“关闭”。

2.2 石墨炉原点调节:点击“仪器\维护保养\石墨炉原点调节”观察方光斑满意后,调节合适后,依次点击“记忆原点”,“关闭”。

2.3 进样针位置调节:点击“仪器\石墨炉管口位置”出现对话框,点击“确定”。

再次出现对话框,点击“确定”。

手动调节进样针至石墨管中心且离石墨管底部0.5~1mm,完成后点击“确定”。

2.4 取样:根据方法编辑好的位置将样品杯用预分析样品荡洗三次并取满样品。

2.5 试验测定:点击“冲洗”将进样针冲洗数遍,点击“编辑\清除全部测定结果”将上次分析的数据清除。

点击“试验测定”判断结果的准确性,确定试验是否继续。

2.6 分析:点击“开始”仪器自动完成全部样品分析。

2.7 数据保存:点击“文件\另存为”输入文件名(如Cu-Furnace2008-08-0
3.aa),将数据保存至E:\Furnace\2008。

2.8 上传Lims:点击“文件\文件输出”,选择待输出文件(如Cu-Furnace2008-08-
03.aa),点击确定E:\Lims数据采集\1.txt,弹出“是否覆盖”对话框,点击“确
定”覆盖原来数据。

2.9 关机:依次关软件、AA-6800主机电源、石墨炉主机及加热块,关ASC-6100自动进样器、关氩气、关循环冷却水机、关通风罩,盖上聚四氟乙烯材质的白板盖。

3 注意事项
3.1 氩气钢瓶总阀需要完全拧开。

3.2 自动进样器的进样针的位置必须在石墨炉的左侧用张白纸挡住,拿小镜子在石墨炉右侧,看进样针的最佳位置。

3.3 定期更换掉循环冷却水,装上自来水直至冷凝管全部被淹没为止(由于纯水纯度越高,就越容易将接触材料的成分溶解出来,致使电镀层脱落和泵发生故障)。

3.4 循环冷却水机正常工作时分别表示制冷、泵、抽吸的指示灯都显示绿色,不亮时按对应的钮。

3.5 ASC-6100自动进样器的盖子必须对准豁口,用于冲洗进样针的水桶装水一半即可。

3.6 ASC-6100的做样小杯分析结束后及时用超纯水冲洗。

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