水中总氮的测定(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)
(一)主要试剂:
碱性过硫酸钾溶液:称取4g过硫酸钾(K2S208)和1.5g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100mL。
1mol/L的HCL :取8.33 mL的浓盐酸稀释至100 mL。
(二)测定步骤:
水样加5mL碱性过硫酸钾溶液,包扎高温消解30min。
于消解完全的试样中加入1mL 1mol/L的HCL,加水至刻度,充分混匀后,分别于220nm和275nm波长处测定吸光值,吸光度计算:A=A220nm-2A275nm。
水中总磷的测定(过硫酸钾氧化-钼锑抗比色法)
(一)主要试剂:
6.5mol/L钼锑储备液:取180.6ml分析纯浓硫酸,缓缓加入到400ml蒸馏水中,不断搅拌,冷却。
加入20g钼酸铵和0.5g酒石酸锑钾,搅拌,待溶液冷却后定容至1000ml。
钼锑抗混合显色剂:取100ml钼锑贮存液,加入1.5g抗坏血酸,此试剂宜现配现用。
5%的过硫酸钾溶液:5g过硫酸钾溶解于水,定容至100ml。
二硝基酚指示剂:称取0.2克2,6-二硝基酚溶于100ml水中。
(二)测定步骤:
水样加4ml 5%的过硫酸钾溶液,包扎高温消解30min。
测定:经消解后的样品加入2,6-二硝基酚指示剂2滴,用氢氧化钠和盐酸调节至微黄色。
再加入2.5 ml 6.5mol/L钼锑抗显色剂,定容摇匀,放置30min后,在700nm波长处测量吸光度。
水中氨氮的测定(苯酚-次氯酸钠分光光度法)
(一)主要试剂:
1%EDTA溶液:溶解1g EDTA于100ml水中,用浓氢氧化钠将pH调至10。
溶液B:溶解5g苯酚和25mg亚硝酰氰化钠(亚硝酰铁氰化钠)于水中稀释至500毫升,放棕色瓶中,置于冰箱中贮存。
溶液C:溶解2.5g氢氧化钠,18.7 g磷酸氢二钠和15.9g磷酸三钠于水中,加入含有效氯4.3ml次氯酸钠,定溶至500ml,放棕色瓶中,置于冰箱中贮存。
(二)测定步骤:
于抽滤过后的水样中加1ml 1%EDTA,加入5ml B溶液,5ml C溶液,摇匀,定容,置37℃恒温水浴中发色30分钟。
在625nm处测定吸光度。
水中硝态氮的测定(紫外分光光度法)
测定方法:于抽滤后的试样中加入1mL 1mol/L的HCL,加水至刻度,充分混匀后,分别于220nm和275nm波长处测定吸光值,吸光度计算:A=A220nm-2A275nm。
水质高锰酸盐指数的测定
(一)试剂配制:
0.1mol/L KMnO4储备液:3.2g高锰酸钾溶解定容至1L。
0.1mol/L的草酸钠储备液: 称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解并定
容至100ml。
(1+3)H2SO4:硫酸与水体积比为1:3。
(二)测定步骤:
取10ml水样稀释至100ml,加入5ml (1+3) H2SO4,再加入10ml 0.01mol/L KMnO4溶液。
放入COD消解仪上于120℃保持30min后,加入10ml 0.01mol/L草酸钠溶液,然后用0.01mol/L KMnO4溶液滴定至刚出现粉红色,记录高锰酸钾的消耗量。
回滴:向空白滴定后的溶液中加入10ml草酸钠溶液,再用0.01mol/L KMnO4溶液滴定至刚出现粉红色。