发射光谱练习2. 光谱分析仪由哪几部分组成，各部分的主要功能是什么？解：光谱分析仪由光源、分光仪和检测器三部分组成.光源一一提供能量，使物质蒸发和激发. (要求：具有高的灵敏度和好的稳定性)分光仪一一把复合光分解为单色光，即起分光作用.检测器一一进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法. 摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电倍增管等元件检测光信号.3. 常用光源有哪几种，它们各有什么特点，在实际工作中应怎样正确选择。
答：火焰、直流电弧、交流电弧、高压电容火花、电感耦合等离子体炬光源火焰：最简单的激发光源，至今仍被广泛用于激发电位较低的元素.直流电弧光源特点：(1) 阳极斑点，使电极头温度高，有利于试样蒸发，龙适用于难挥发元素；(2) 阴极层效应增强微量元素的谱线强度，提高测定灵敏度；(3) 弧焰温度较低，激发能力较差，不利于激发电离电位高的元素；(4) 弧光游移不定，分析结果的再现性差；(5) 弧层较厚，容易产生自吸现象，不适合于高含量定量分析.直流电弧主要用于矿物和纯物质中痕量杂质的定性、定量分析，不宜用于高含量定量分析和金属、合金分析.交流电弧光源特点：(1) 弧焰温度比直流电弧稍高，有利于元素的激发；(2) 电极头温度比直流电弧低，不利于难挥发元素的蒸发；(3) 电弧放电稳定，分析结果再现性好；(4) 弧层稍厚，也易产生自吸现象.交流电弧光源适用于金属、合金定性、定量分析.高压电容火花光源特点：(1) 电极瞬间温度很高，激发能量大，可激发电离电位高的元素；(2) 电极头温度低，不利于元素的蒸发；(3) 稳定性好，再现性好；(4) 自吸现象小，适用于高含量元素分析.电火花光源适用于低熔点金属、合金的分析，高含量元素的分析，难激发元素的分析. 电等离子体源(ICP)的优点：(1) 检出限低，可达10-3~10-4卩g・-1g;(2) 精密度高，可达 < 1%(3) 基体和第三元素影响小，准确度高；(4) 工作曲线线性围宽，可达4~5个数量级；(5) 光谱背景一般较小，多元素同时测定.电感耦合等离子体焰光源（ICP）是原子发射光谱分析理想的激发光源. ICP原子发射光谱分析（ICP-AES）的应用十分广泛，并已成为当今环境科学、材料科学及生命科学等重要领域中各种材料的元素分析的有效方法之一. 另外，ICP与其他分析技术的联用也引人注目. 比如，ICP为原子化器与原子吸收、原子荧光分析联用（ICP-AAS或ICP-AFS）, ICP为离子源与质谱联用（ICP-MS）和ICP-AES为检测器与色谱（气相、液相）联用等.是分析液体试样的最佳光源。
必须针对所分析对象的性质和分析任务的要求，考虑如下几个方面：①分析元素的性质首先要考虑待分析元素的挥发性及它们的电离电位大小。
对易挥发易电离的元素，如碱金属可以采用火焰光源。
对难挥发元素可考虑采用直流电弧光源。
对一些难激发的元素，可考虑采用火花光源。
以利于这些元素的测定。
②分析元素的含量低含量元素需有较高的绝对灵敏度，而绝对灵敏度大小决定于激发温度和被测元素进入分析间隙的量，应采用电弧光源。
而对高含量的元素，要求测定准确度较高，可采用火花光源。
③试样的形状及性质对块状金属合金，火花和电弧光源均适合，而对一些导电性差的粉末类样品，则常采用电弧光源。
④光谱定性还是定量分析定性分析要求灵敏度高，常采用直流电弧。
而定量分析要求准确度高一些，常使用稳定性较好的火花光源和交流电弧，但当测定极痕量元素时，常采用灵敏度较高的直流电弧。
选择光源时要考虑一系列问题，有时这些问题是矛盾的，但是只要抓住主要矛盾，从蒸发温度、激发温度和放电稳定性三方面综合考虑，就能得到较理想的效果。
4. 下面几种常用的激发光源中，最稳定的是（4）（1）直流电弧；（2）交流电弧；（3）电火花；（4）高频电感耦合等离子体5. 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种常用光源（直流、交流电弧，高压火花）的性能。
光源电极头温度弧焰温度稳定性主要用途直流高4000-7000K较差不适宜用于高含量定量分析及低熔点兀素电弧分析，但可很好地应用于矿石等的定性、半交流较低较咼定量及痕量兀素的定量分析。
咼于直流电常用于金属、合金中低含量兀素的疋量分电弧弧析。
高压低高，10000K高主要用于易熔金属合金试样的分析及高含火花量兀素的定量分析及难激发兀素的测定。
6. 矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是（2）（1）CP光源；（2）直流电弧光源；（3）低压交流电弧光源；（4）高压火花光源7. 在发射光谱分析中，具有低干扰、高精度、低检测限和大线性围的光源是：DA. 直流电弧B.低压交流电弧C.高压火花D.电感耦合等离子体8. 下面哪些激发光源中，要求把试样首先制成溶液，然后将试液雾化，以气溶胶的方式引入光源的激发区进行激发：AA. 等离子体激发光源B. 辉光放电C. 激光微探针 D. 交流电弧9. 下列哪一种说法是正确的：BA. 一个元素的“最后线”就是这个元素的“最灵敏线”B. 一个元素的“最后线”，往往也是这个元素的“最灵敏线”，但不一定是“最强线”C. “最后线”就是这个元素的“最强线”D. “最后线”就是这个元素的“最强线”，也就是“最灵敏线”10. 绘出下列函数的一般图像，并说明其用途：⑴ S = f（H）S为谱线的黑度，H为曝光量。
（2）I = f（C）I为谱线的强度，c为分析物浓度。
S = f（c）S为分析线对黑度差，c为分析物浓度。
（1）如图。
Sig H为乳剂特性曲线。
曲线分曝光不足、过度和正常三部分。
光谱定量分析一般应在正常曝光部分工作。
Sig H曲线对于选择感光板、曝光时间、显影条件及试样浓度等有重要参考价值。
（2）如图。
由于lg I = b ig c + lg A得lg I - lg c光谱定量分析工作曲线。
在一定浓度围分析校准曲线为一直线，b为斜率，在高浓度下，曲线弯曲；A随工作条件变化。
为了消除这些影响，采用标校准曲线法。
（3）如图。
S-lg c为标工作曲线。
它是最基本的光谱定量分析方法，标准试样不少于三个，该方法的优点是准确度较高。
11. 影响谱线强度的因素是什么，哪些是主要因素。
EI ^AhvN o e kT答：g2 （原子线）从上式可以看出，影响谱线强度（I）的因素有：（1）激发电位（E），I与E是负指数关系，E越大，I越小；（2）跃迁几率（A），I与A成正比；（3）统计权重（g〃g2），统计权重是与能级简并度有关的常数，I与g/g2成正比；（4）激发温度（T），T升高，I增大，但I与T关系往往是曲线关系，谱线各有其最合适的温度，在此温度时，I最大；（5）基态原子（N）），I与N0成正比，由于N）是元素的浓度（C）决定的，所以在一定条件下，N）正比于浓度C,这是光谱定量分析的依据.假如是离子线，其I除与上述因素有关外，还与元素的电离电位（V）有关.12. 光谱标样的制备要求有哪些？答：（1）选择一套含量不同的分析试样，用不同的化学方法独立测定，以获得可靠数据，作为原始标准。
（2）用不含被测成分的同类物质作为基准物，加入一定量的欲测元素，配制成一系列含量围的标准试样。
（3 ）进行岩石、矿物分析时，如找不到不含欲测元素的空矿，可以用人工合成的方法制备基准物，然后加入待测元素，制成一套标准样品。
不论用哪种方法制备光谱标准样品，都必须满足以下条件：（1）标准样品化学成分应极为准确。
（2）标准样品中各成分分布极为均匀。
（3）标准样品的尺寸、形状、热处理过程、物理性能和制造方法应与待测样品相同。
（4）标准样品基体成分应与待测试样相同或尽可能接近。
（5）标准样品要有足够的稳定性，特别是待测元素的含量，应在长时期保持不变。
13. 非色散型原子荧光光谱仪、原子发射光电直读光谱仪和原子吸收分光光度计的相同部件是（4）⑴光源（2）单色器（3）原子化器（4）检测器光学分析法导论2. 什么是光谱分析法，它包括哪些主要方法？答：当物质高温产生辐射或当辐射能与物质作用时，物质部能级之间发生量子化的跃迁，并测量由此而产生的发射，吸收或散射辐射的波长和强度，进行定性或定量分析，这类方法就是光谱分析法.光谱分析法主要有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光法、紫外-可见分光光度法、红外光谱法、分子荧光法、X射线荧光法等.3. 辐射光子能量与波长的关系怎样，按光子能量从高到低有哪些辐射类型？答：辐射光子能量与波长的关系为：E=hc/入按光子能量从高到低的顺序为：丫射线，X射线，紫外，可见，红外，微波，无线电波4. 电子光谱一般在什么波长区？振动光谱在什么波长区？转动光谱在什么波长区?答：电子光谱一一紫外、可见区（压、E八E均改变）62~620nm振动光谱一一近红外区（E v及E改变）620~24 .8 ^m转动光谱一一远红外、微波区（仅E改变）>24.8 ym5. 原子光谱来源于AA.原子的外层电子在不同能级之间的跃迁C.原子的次外层电子在不同能级之间的跃迁6. 任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成出装置、放大记录系统.7. 可以概述三种原子光谱（吸收、发射、荧光（1）能量使气态原子外层电子产生发射光谱（2）辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁（3）能量与气态原子外层电子相互作用（4）辐射能使原子层电子产生跃迁8. 在光学分析法中，采用钨灯作光源的是（1）原子光谱；（2）分子光谱；（3）B. 原子核的转动D. 原子外层电子的振动和转动:信号发生器、信号转换器（传感器）、读）产生机理的是（3）可见分子光谱⑶；（4）红外光谱9. 以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则：⑴（1）光栅色散率变大，分辨率增高；（2）光栅色散率变大，分辨率降低（3）光栅色散率变小，分辨率降低；（4）光栅色散率变小，分辨率增高10. 什么叫摄谱仪的线色散率、分辨率及集光本领？它们各与哪些主要因素有关。
答：线色散率是指在焦面上波长相差d的二条谱线被分开的距离d l，用d l/d 表示。
dl f d棱镜摄谱仪：d sin d 由此式看出，影响d l/d入的因素有投影物镜焦距（f）,棱角的角色散率，光轴与感光板的夹角等.暗箱物镜焦距越长，光轴与感光板夹角越小，棱镜角色散率越大，则线色散率越大。
dl mf光栅摄谱仪：d d cos 由此式看出，影响d l/d入的因素有光谱级数（n），投影物镜焦距（f），光栅常数（b）及光栅衍射角（B ），而与波长几乎无关.d越小，m越大，线色散率越大；而增大f和0也能增大线色散率，但受到限制•增大f,光强会减弱，增大0，像色散严重.分辨率指分开相邻谱线的能力.可用下式表示R=d ，式中为两条谱线的平均波长；d为恰好能分辨两条谱线间的波长差.dnmb——棱镜摄谱仪R= d式中m为棱镜数目，b为棱镜底边长度，d n/d为棱镜材料的色散率。