为某一定值，如果以空气为空白，测出该物质的吸收曲线，用以计算某吸收系数结果如何？用 以选等吸光度的两个波长是否可行？
3.在循环伏安法中需要使用三电极体系，为什么需要使用三电极体系？ 15.简述本学期荧光分析法测定邻/间-羟基苯甲酸混合物二组分的含量中荧光测试步骤？ 4.库仑滴定法测定 Vc 片中抗坏血酸的含量实验中是否需要终点校正？为什么？用什么方法指
示终点？支持电解质是什么？
三、色谱分析法(共 5 题，合计 25 分) 16.在气相色谱实验中，进样量是否需要非常准确，为什么？ 17.气相色谱仪的开启顺序是先开载气，后开电源，在开电源之前还需做什么？
5.简述库仑滴定法测定 VC 片中抗坏血酸含量的实验原理。
二、光学分析法(共 10 题，合计 50 分) 6.红外光谱溴化钾压片制样定性分析检测中， 空气中的水和二氧化碳对实验结果有没有影响？
一、电化学分析(共 5 题，合计 25 分) 1.pH 酸度计为什么要进行校正？校正应注意哪些问题？
13.本学期的紫外光谱法测定样品溶液中邻苯二甲酸的含量实验中采用的单波长法还是双波长
法？为什么？用的哪种紫外分光光度计？
2.CV 法中用到的三电极分别是什么电极？对应的夹什么颜色的电极夹？
14.在用紫外可见分光光度计时，某波段某物质有一吸收峰，溶剂及比色皿的吸收相对于空气
全国高校 CAI 推广中心 2012-2013 学年第二学期《有机化学》期末考试试卷
【答案】===========Байду номын сангаас=============================
一、电化学分析
本实验以 KI 为支持电解质，在酸性环境下 电解时：阳极反应：3I-一 2e-=I3阴极反应：2H2O+2e-=H2+2OH阳极所生成的 I2 和溶液中的 Vc 发生氧化还原反应 I2+Vc=2I-+Vc， 以永停终点法指示终点。
全国高校 CAI 推广中心 2012-2013 学年第二学期《有机化学》期末考试试卷
高等教学化学与化工学院
9.为什么选择 Ar 作为等离子气体？ 10.简述标准加入法测定铁合金中 Mn 含量的基本过程。(可采用作图法)。
2017-2018学年学期期末考试仿真模拟训练试题 《仪器分析实验》试题(C卷)
二、光学分析法
6.答： 有影响。 (1)溴化钾粉末容易吸附空气中的水汽，溴化钾粉末在使用之前应经 120℃烘干，置于干燥器中 备用或将溴化钾粉末长期保存在 40℃烘箱中； (2)制备样品时，操作要迅速，在红外灯下操作； (3)薄片必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明。 7. 答： 加热熔融法或者将其融入挥发性溶剂；热压膜法，液氮深冷研磨或使用溶剂溶解，利用蒸 镀或涂片烘干。 8.答： 一种元素发出一定波长的光，具有特定性并且随着元素浓度增大光强度增加。特征谱线定性， 谱线强度定量。 9.答： ①氩气是一种单原子惰性气体，其谱线简单，背景干扰小； ②氩气具有能够激发元素周期表中大多数元素的能力，能够实现多元素的同时检测； ③氩气不会和待测元素发生反应。 10.答： 分别取 5 份等量的铁合金样品的溶液，其中一份不加 Mn 的标准溶液。其余各份试样中分 别加入不同已知量 c1，c2，c3，c4 的 Mn 的标准溶液，然后在标准测定条件下分别测定它们的 吸光度 A，绘制吸光度 A 对加入标准溶液的浓度 c 的曲线，如果铁合金中不含 Mn，则该曲线 经过原点；如果含有 Mn，则不经过原点，将该直线反向延长与 X 轴(浓度轴)交点的数值大小 即为 Mn 的浓度。
1.答： （1）1 为获得高准度的 pH 值，通常将两个标准 pH 缓冲液进行定位，校正仪器； 2 在一定条件下，测得电池的电动势 E 和 pH 呈线性关系:E=K+(2.303RT/F)×pH 常数项 K 取决于内外参比电位，电极的不对称电位和液接电位，因此无法准确测量 K 值，实际上测量 pH 是采用相对法消除不对称电位和液接电位的影响； 3 玻璃电极的响应斜率 2.303RT/F 与温度有关，在一定的温度下是定值，25。C 时玻璃电 极的理论响应斜率为 0.0592。但玻璃电极的实际响应斜率往往有偏差，因此在进行精密测量时 需要用“两点标定法”来校正斜率。 （2）1 并要求待测试液的 pH 值尽可能落在这两个标准溶液的 pH 值之间； 2 将电极插入 pH=6.86(25)的标准缓冲溶液中(邻苯二氢钠)，调“旋钮”至仪器显示该标准缓冲溶 液的 pH 值， 清洗电极并吸干。 将电极置于另一个标准缓冲液(试样呈酸， 用①号标准缓冲溶液， 试样呈碱，用②号标准缓冲溶液)，调节斜率按钮，使仪器显示该标准缓冲液的 pH 值，取出电 极，冲洗并吸干后，再放入前一个标准缓冲液中，其读数与该溶液的 pH 值相差至多不超过 0.05pH，表明仪器和玻璃电极的响应特性均良好，反复测量调节才能使得系统达到最佳状态。 2.答： 玻碳盘工作电极-----------绿色 铂丝辅助电极--------------红色 Ag/AgCl 参比电极---------白色 3.答： 一个被测电极，一个对电极，一个参比电极。被测定电极与对电极形成通路，参比电极测 量电压，这样就可以同时监测到电流与电压的变化。
怎么减少水和二氧化碳对实验结果的影响？
18.做液相色谱实验时，实验中用到的色谱柱是正相色谱柱还是反相色谱柱？用到的流动相是
什么？
19.能否用离子交换色谱法分析咖啡因，为什么？ 20.液相色谱与气相色谱的主要区别是什么？请举例说明。
答案见后两页
试卷 第 1 页 （共 3 页）
7.对于一些高聚物材料，很难研磨成细小的颗粒，采用什么制样方法比较好？ 8.原子发射光谱定性与定量分析的依据是什么？
11.在原子吸收标准加入法中，为什么要将工作曲线外推就可以求算待测元素浓度？
题号 得分
本试卷共 20 题，每题 5 分共 100 分。
一
二
三
总分
12.原子吸收仪器操作步骤有下列几步，操作顺序如果有错，将正确顺序写出（只写出序号即
可） ？⑴装灯⑵开总电源⑶开灯电源⑷设置灯电流⑸定波长⑹定电压（增益）⑺对光⑻开空 气⑼开乙炔气体⑽点火⑾喷蒸馏水⑿调零⒀喷试液⒁记录数据。