当前位置:文档之家› 10_高效氯氰菊酯悬浮剂的研制

10_高效氯氰菊酯悬浮剂的研制

1.2 主要仪器设备
度的悬浮剂,使用的计量少,可采用小包装,运输、使用
LKS-2型砂磨机(2 800 r/min),NDJ-1旋转黏度计,气
都很方便,尤其是以水为基质,十分安全。 因而对于在 相色谱分析仪(岛津14C),pH计(pHSJ-4)。
水介质中比较稳定的原药,配制成悬浮剂将是当今农药制 1.3 加工工艺
Preparation of beta-Cypermethrin 10% Suspension Concentrate
SUN Xu-bing, WANG Ya-ting, WANG Feng-zhi, LIU Ya-min, ZOU Xiang-dong
(Shandong Huayang Technology Co., Ltd., Taian 271411, Shandong, China)
剂发展的主流方向[2-3]。 高效氯氰菊酯原药为白色或略带 奶油色的结晶或粉末,熔点60 ℃ ̄65 ℃,难溶于水且在水 中较稳定[1],因此可以加工成悬浮剂。 我们经过大量的试
采用湿法研磨粉碎工艺,将高效氯氰菊酯原药、润湿 分散剂按配比称量好,连同加水总量7 0 % 加入到砂磨釜中 与研磨介质1∶(1.1 ̄1.2)混合进行研磨。
97
96
97
98
99
99
99

可+

良-
良-
良-
良+






Байду номын сангаас

良+
可+
2.2 增稠剂的选择
为了防止产品在贮存、运输过程中出现结晶现象,进
悬浮剂的黏度高低是影响产品贮存稳定性的一个重要 而影响使用效果。 我们选用了几种不同的抗冻剂进行试
因素,黏度太小,产品一般放置一段时间后易分层、结 验,结果( 见表3 ) 抗冻剂乙二醇、丙三醇效果较佳,尿素
1 2 3 4 5
pH值
6.3 6.2 6.3 6.3 6.2
悬浮率/ %
93 95 95 93 93
表6 10%高效氯氰菊酯悬浮剂技术指标的测定
黏度/(Pa·s)
0.55 0.53 0.56 0.54 0.55
细度(44 µm)/% 99 99 99 99 99
倾倒性
良 良 良 良 良
分散性
良 良 良 良 良
验和摸索,成功的研制出1 0 % 高效氯氰菊酯悬浮剂。
在研磨约2.2 h后,将增稠剂和防冻剂及剩余水加入进
收稿日期:2007-02-03,修返日期:2007-05-30
作者简介:孙绪兵( 1 9 7 6 - ) ,男,山东泰安人,工程师,主要从事农药研究与开发。
通讯作者:王亚廷。 Tel :0538-5826281, E-mail :hykj1212@163.com。
750
农 药 AGROCHEMICALS
第 46 卷
行调制,得到白色均相悬浮剂。 将药液与研磨介质分离 体系之间,属于一种热力学不稳定体系,为了增加悬浮
得样品,进行各项指标的分析检测。 工艺流程见图1 。 剂的稳定性,通常须加入一定量的分散剂,其作用是在
悬浮剂中的农药颗粒周围形成保护层,阻碍磨细的农药
项目
1#
高效氯氰菊酯(质量%)
10
分散剂MF(质量% )
3.0
分散剂N N O (质量% )
农乳1601(质量%)
1.0
H Y - 2 ( 质量% )
农乳700#(质量%)
0.5
木钙(质量%)
农乳OX-656(质量%)
1.0
悬浮率(质量%)
92
筛析(质量%)
95
分散性

热贮稳定性

表1 润湿分散剂的筛选
1.1 实验原料 高效氯氰菊酯原药(≥95%)(山东华阳科技股份有限公
司),润湿分散剂:烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚(农乳700#)、 三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物(农乳1601)、 农乳OX-656(辽阳奥克化学有限公司,市售)、木质素磺酸 钙( 木钙) 、亚甲基双萘磺酸盐( 分散剂N N O )、亚甲基双甲 基萘磺酸钠(分散剂MF)、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚 磷酸酯盐( 分散剂H Y - 2 ) ,增稠剂:黄原胶、羧甲基纤维 素 、硅 酸 镁 铝 ,防 冻 剂 :乙 二 醇 、甘 油 、尿 素 、氯 化 钠 , 消 泡 剂 :正 辛 醇 ,水 :自 来 水 。
第46卷第11期 2007 年 11月
科技与开发-
农 药 AGROCHEMICALS
Vol. 46, No. 11 Nov. 2007
1 0 % 高效氯氰菊酯悬浮剂的研制
孙 绪 兵 ,王 亚 廷 ,王 凤 芝 ,刘 亚 敏 ,邹 向 东
(山东华阳科技股份有限公司,山东 泰安 271411)
摘要:采用优化组合法选择了几种阴离子和非离子表面活性剂的复配体系及其它助剂,对10%高效氯氰菊酯悬 浮剂的配方进行了研究。 简述了该剂型的特点、配方选择、贮存稳定性等实验结果。 确定了较佳配方组成: 高效氯氰菊酯10.0%,亚甲基双甲基萘磺酸钠2.0%,亚甲基双萘磺酸盐1.0%,苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚 磷酸酯盐0 . 5 % ,三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物2 . 5 % ,黄原胶0 . 1 % ,乙二醇5 . 0 % ,正辛醇0 . 5 % , 水78.4%,配制方法及其质量控制指标。 试验结果表明该配方具有成本低、工艺简单、经济效益显著等特点。 关 键 词 :高效氯氰菊酯;悬浮剂;配方 中图分类号:TQ450.6 文献标志码:A 文章编号:1006-0413(2007)11-0749-03
751
有结块[4](见表4)。
佳配方(见表5)。
表4 产品质量控制指标
项目 外观 含量/% 筛析(通过44 µm试验筛)/% pH值 分散性 悬浮率/ % 倾倒性1) 倾倒后残余物/% 洗涤后残余物/% 低温稳定性1) 热贮稳定性1)
性能指标 白色可流动液体 ≥1 0 ≥9 8 5 ̄8 在水中自动分散或稍加搅拌完全分散 ≥9 0 ≤3.0 ≤0.6 合格 合格
Abstract: Several anion and non-anion surfactants and other auxiliary to build compounded system were selected by optimization grouping method. Formula of beta-cypermethrin 10% SC was studied. The characteristic, manufacture method and specification for quality control were described as well in this paper. The composition consists of betacypermethrin 10.0%, naphthalenesulfonic acid polymer with formaldehyde sodium salt 2.0%, sodium methylene bisnaphthalene sulfonate 1.0%, soprophor HY-2 0.5%, emulsifier 1601 2.5%, xanthan gum 0.1%, ethylene glycol 5.0%, octanol 0.5% and water 78.4% were determined. The experimental results of the storage stability and the characteristic of the formulation show that it has the advantages of low cost, simple process and economical benefits. Key words: beta-cypermethrin; suspension concentrate; formulation
即对温度有一定的适应性。 此外所加分散剂的量至少要
图1 10%高效氯氰菊酯悬浮剂加工工艺流程图
达到足以完全覆盖农药在砂磨时暴露出来的表面积,这 样才能使悬浮液体系稳定。
2 配方筛选
2.1 分散剂的选择 农药悬浮剂的悬浮液体系介于胶体分散体系和粗分散
根据高效氯氰菊酯原药的物化性质及其类似产品加工 的 研 究 经 验 ,我 们 选 择 了 不 同 的 分 散 剂 进 行 试 验 ,结 果 ( 见表1 ) 表明,选择配方8 #,样品稳定性较好。
颗粒相互靠近,从而使农药固体小颗粒均匀地分散在悬
浮液体系的各个部位,在贮存过程中不发生凝聚和结底
现 象 ,即 使 有 少 量 分 层 ,经 轻 轻 摇 动 也 可 再 分 散 成 稳 定
的悬浮体系,即具有良好的再分散性[3]。 而且在冷、热
贮 条 件 下 ,均 能 保 持 良 好 的 分 散 稳 定 性 和 化 学 稳 定 性 ,
分散剂N N O
1.0
HY-2
0.5
农乳1601
2.5
黄原胶
0.1
乙二醇
5.0
正辛醇
0.5

78.4
3.3 各项技术指标的测定 按上述3 . 2 配方配制样品,检测其各项技术指标,结
果(见表6)表明,按3.2配方配制的10%高效氯氰菊酯悬浮剂 产品符合悬浮剂所要求的各项技术指标[2]。
序号
注:1 ) 为抽检项目,至少每6 个月抽检一次。
3.2 较佳配方 通过对前几步的交叉筛选和热贮稳定性试验,得到较
表5 悬浮剂较佳配方
项目 质量理论折百量/%
高效氯氰菊酯
10.0
分散剂M F
2.0
项目
相关主题