活性炭不能加入沸腾或很热的溶液中 以免溶液“暴沸”。
粗产品的精制可以采用热过滤、重结晶 等提纯方法
重结晶利用同一溶剂对被提纯物质及杂 质的溶解不同，将被提纯物质从过饱和 溶液中析出，而将杂质留在溶液中。
三、实验步骤
1、合成 如图搭好装置，10ml(0.11mol)新蒸 的苯胺＋15ml冰醋酸＋沸石→加热，控 制温度在105℃，40min→馏出液 6~8ml时结束反应→搅拌下将产物倒入 100ml冰水，析出结晶→抽滤，蒸馏水 洗涤3次，抽干得粗产品。
பைடு நூலகம்
O
105 C CH3COOH
O
NH C CH3 + H2O
常用的乙酰化试剂 : 乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸等。
活性顺序：乙酰氯〉乙酸酐〉冰醋酸
本次实验采用冰醋酸作为酰化剂。 因为冰醋酸价格便宜并且操作方 便。
一般来说，有机合成实验可分为合成和
精制两步。
本反应为可逆反应，合成时为提高产量， 可以把生成的水蒸出使反应不断向右进 行。
实验九 乙酰苯胺制备
一、实验目的
1、掌握乙酰苯胺的制备原理并加深对乙酰苯胺反 应的理解。
2、熟练掌握重结晶、脱色、保温过滤、抽滤等基 本操作技术。
二、实验原理
乙酰苯胺现在是合成许多苯系取代物的 中间体，它的制备常使用乙酰化反应， 即在苯胺中引入乙酰基。
反应反应式为：苯胺 分子量93.13
+ NH2
2、精制
加热下将粗产品溶于100~150ml蒸 馏水→0.5g活性炭脱色，加热搅拌 5min→趁热过滤，冷冻滤液，析出晶 体→抽滤，蒸馏水洗涤3次，抽干得 精品并称量，计算产率。
四、注意事项
趁热过滤时可将漏斗先进行保温，这 样可避免热溶液在漏斗中结晶造成损 失。
倒入冰水后应不停搅拌，以免结块。