r = R / 2sin
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24
正比计数器和 盖革计数器都 是以气体电离 为基础的，其 构造示意图如 右图。
主要由一个充 气的圆筒形金
属套筒（作阴极）和一根与圆筒同轴的细金属丝（作 阳极）所构成。
“雪崩效应”
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利用X射线激发某种物质会产生可见的荧光， 而且荧光的多少与X射线的强度成正比。
光路布置中光阑（狭缝）的作用：
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发散狭缝 防散射狭缝：排斥非样品的辐射，提高峰背比 接收狭缝：提高衍射的分辨本领
限制射线在水 平方向上的发 散度
梭拉狭缝S1、S2：
限制射线在竖直方向上的发 散度，保证射线平行入射
22
衍射几何的关键问题 是一方面要满足布拉 格方程反射条件，另 一方面要满足衍射线 的聚焦条件。
θ/2θ 偶合扫描的衍射晶面
9
4.2 X射线探测器的工作原理
正比计数器
盖革计数器
闪烁计数器
锂漂移硅检测器
4.3 X射线测量中的 主要电路
计数器 前置放大器
高压电源
线性放大器 脉冲高度分析器
定时器 定标器 计数率计
计数器的主要功能是将X射线 绘图仪 的能量转换成电脉冲信号。
打印机 记录仪
衍射仪法的优点较多，如速度快、强度相对精确、信息量大、 精度高、分析简便（现在大部分测试项目已有了专用程序）、 试样制备简便等等。
衍射仪对强度的测量是利用电子计数器（计数管）直接测 定的。
17
衍射仪法需要解决的关键技术问题是：
X射线接收装置——计数管； 衍射强度必须适当加大，为此可以使用板状试样；
26
线性
来自 计数器
放大器
上限甄 别电路
下限甄 别电路
反符合 微分法 电路
接计数 积分法 电路
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28
• 针孔法（Pinhole method）
衍射仪法
2
复习
回顾
● 选择阳极
应使阳极元素所发射的标识X射线不激发出 试样元素的二次标识X射线。
一般原则： Z阳 ≤ Z样
当不能满足此关系时，可将选择极限推延至：
Z阳 ＝ Z样 ＋ 1
对Z极小的样品，可选较重的阳极元素如Cu 靶、Mo靶。
3
● 选择虑片
的强度比例可达到最佳值。工作电压就选用这一范围。
4
● 选择管电流 X射线管的额定功率除以管电压便是许用的
最大管电流。工作管电流不得超过此数值。
5
4.1 测角仪
衍射仪的构造及几何光学
概述
测角仪的构造
测角仪的衍射几何 测角仪的光学布置
试样
弯晶单色器
发展历史
012.swf
6
7
8
Z靶 ≤ Z试样 ＋ 1
Cu
避免产生荧光X射线
15
16
照相法是较原始的方法，缺点是：摄照时间长，往往需要 10～20小时；衍射线强度靠照片的黑度来估计，准确度不高。 优点是：设备简单，价格便宜，在试样非常少的时候（如 1mg）也可以进行分析，可记录晶体衍射的全部信息，需要 迅速确定晶体取向、晶粒度等时候尤为有效，另外在试样太 重不便于用衍射仪时照相法也是必不可少的。
Kα2
50000
50000
0
68.4 68.5 68.6 68.7 68.8 68.9
69Βιβλιοθήκη 69.1 69.2 69.3 69.4 69.5 69.6 69.7 69.8 69.9
70
0
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
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21
S－靶面上的线焦点，K－发散狭缝，L－防散射狭缝，
F－接收狭缝，S1，S2－梭拉狭缝
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4. 4 X射线仪的常规测量
衍射强度的测量
连续扫描 步进扫描（阶梯扫描）
衍射强度公式
I
I0
3 32R
e2 mc
2
2
V V胞2
P FHKL
2
1 cos2 2 sin2 cos
e2M
2l
实验参数的选择
狭缝宽度
扫描速度
时间常数
11
Modern Analytical Instruments and Technology for Materials 12
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19
200
180
AlN
160
(002)
140
120
(100)
100
80
(101)
60
40
20
0
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
20
300000
250000
Si(100)
200000
300000 250000
Si(100)
Kα1
150000
200000
100000
150000 100000
第四章 粉末多晶体X射线衍射仪
本章要求
• 了解X射线衍射仪的构造和常用探测器， 重点掌握测角仪构造和工作原理。
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4.0 前言
本章将介绍X射线衍射的最基本的实验方法和装置
粉末法：以单色X射线照射粉末试样为基础
照相法 原理图
实例
• 德拜-谢乐法（Debye-scherrer method）
• 聚焦照相法（Focusing method）
选择原则：Kβ(光源）< K(滤波片）< Kα(光源） 当 Z靶 ＜ 40时，则 Z片＝ Z靶－1 当 Z靶 ≥ 40时，则 Z片＝ Z靶－2
● 选择管电压
U管压 ≈ (3~5) UK
阳极元素的K系标识谱出现的最低电压称为该元素的K
系临界激发电压UK。
当管电压为临界激发电压的 3~5倍时，标识谱与连续谱
相同的（hkl）晶面也是全方向散射的，所以要聚焦；
计数管的移动要满足布拉格条件。
这些问题的解决关键是由几个机构来实现的：
X射线测角仪——解决聚焦和测量角度的问题； 辐射探测仪——解决记录和分析衍射线能量问题。
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X射线衍射仪由X射线发生器、测角仪、辐射探测器、 记录单元或自动控制单元等部分组成，其中测角仪是 仪器的中心部分。
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纯铝多晶体的德拜像
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吸收限的应用
1. 滤波片（filter）的选择 滤波片选择原则：
Kβ(光源）< K(滤波片）< Kα(光源）
当 Z靶 ＜ 40时，则 Z片＝ Z靶－1 当 Z靶 ≥ 40时，则 Z片＝ Z靶－2
2. 阳极靶的选择
Kα(靶）略大于试样的K系吸收限K