熔点仪使用注意事项
1.一般先测量低熔点物质，后测高熔点物质。
2.样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾钵中
碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，
填装高度应一致。
3.线性升温速率不同，测定结果也不一致。
4.毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质
清除，以免把油浴弄脏。 。
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六、思考题
的毛细管另装样品，不得将已测过熔点的毛细管冷 却，待其中样品固化后再作第二次测定用，因为某
些化合物在加热过程中有时部分分解，有些经加热
会转变为具有不同熔点的其他结晶形式； 4.测定未知物熔点时，应同时装填2～3根毛细管， 先用一根粗测得其熔点近似值，待浴液温度下降约 30℃后，换用第二和第三根毛细管进行精确测定。
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五、注意事项
5.进行混合样品的熔点的测定至少要测定三种比
例(1：9、1：1和9：1)； 6.测量完毕后，温度计不能在高温时取出突然冷
却(如用水冲洗)，否则水银柱迅速下降，往往会
引起汞柱断成数段或温度计破裂；另外加热的液
体(浴液)必须冷却后才可倒入回收瓶中。 。
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有机化学基本操作实验
熔点的测定
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熔点的测定
实验目的
实验原理
试剂及仪器
实验步骤
注意事项
思考题
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一、实验目的
1.了解熔点测定的意义； 2.掌握用提勒管和数显式熔点仪测定
熔点的基本操作(毛细管法)。
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二、实验原理
熔点是物质固液两相在大气压力下平衡共存 时的温度，在此温度下固体的分子(或离子、原子) 获得足够的动能以克服分子(或离于、原子)间的 结合力而液化。物质从开始熔化至完全熔化的温 度范围称为熔点范围(又称熔点距离)。纯粹的固 体化合物一般都有固定的熔点，而且熔点距离很 小，约0.5～1℃。 当有杂质存在时化合物的熔点往往较纯粹者 低，熔点距离也会增大。因此，从测定固体物质 的熔点便可鉴定其纯度。
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3. 熔点仪的使用方法
(1)通过按键输入所需要的起始温度，设置的起始温
度应低于待测物质的熔点。
(2)开启电源开关，开机显示：Welcome!经过短暂的
显示后，出现上一次开机的设置值；按键输入本次测
量的设置值。 (3)仪器预热20min，温度稳定后，将装有待测物质的 毛细管从毛细管插入口内的小孔中置入到油浴管中 (一次可同时插入三根毛细管)。
上页 下素、肉桂酸等
•仪器：提勒管、酒精灯、温度计、 数显式熔点仪。
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用提勒管测定熔点装置
数显熔点测定仪
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四、实验步骤
用毛细管法测出的熔点，除了受样品纯度的影响外，还 受到晶体颗粒的大小、样品的多少、装入毛细管中样品的紧 密程度，以及加热液体浴的速度等因素的影响。 1.样品的装填 取少许(约0.1g)干燥待测的样品放在干燥清洁的表面皿 上，用玻璃钉研成细末后聚成小堆，将毛细管开口一端垂直 插入样品堆中，即有少许样品挤入毛细管中。然后将毛细管 开口向上轻轻在桌面上敲击，使样品落入管底；另取一根长 约40cm干净的玻璃管，垂直于表面皿上，将装有样品的毛细 管由上端自由落下，重复几次，使样品装填紧密，装填高度 约为2～3mm为止。装入样品如有空隙则传热不均匀，影响测 定结果。粘附于管外的样品应擦干净，以免污染加热液。
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(3)按“升温”键，仪器根据设定的升温速率进入匀
速升温阶段。
(4)根据目视样品的熔解情况，按下相应的键盘，此
时在相应位置显示并记录当前的温度值。
(5)取出测量的毛细管。如需再次测量，按“预置” 键返回
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五、注意事项
用提勒管测定
1.用酒精灯小火在提勒管弯曲支管的底部加热，开
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(2)用提勒管测定 (2)用酒精灯小火在提勒管弯曲支管的底部加热， 当毛细管中的样品柱开始塌落和湿润，接着出现 小液滴时，表示样品开始熔化(即始熔)，记下始 熔的温度，继续观察，待固体样品恰好完全消失， 熔化成透明液体(即全溶)时，再记下全熔时的温 度，从始熔到全熔的温度范围即为该样品的熔点 范围。
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四、实验步骤
2. 用提勒管测定
(1)在提勒管中装入加热液 体(浴液)，其液面高度达 上叉管处即可，将提勒管 固定在铁架上。把装好样 品的毛细管紧贴在温度计 水银球旁边，毛细管中的 样品应位于水银球中间。提勒管管口装有开口的塞 子，温度计插入塞子中，刻度面向塞子开口，其水 银球位于上下两个叉管之间；
始时升温速度可快些(每分钟上升5～6℃)，待离熔 点约10～15℃时，调整火焰使每分钟上升1～2℃，
愈接近熔点升温速度应愈慢，每分钟约0.2～0.3℃；
2.要注意观察在加热过程中是否有萎缩、变色、发 泡、升华、碳化等现象，并作如实记录。
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五、注意事项
3.每个样品至少要测定两次。每一次测定必须用新
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如果两种物质具有相同或相近的熔点，可以 测定其混合物熔点来判别它们是否为同一物质。 因为相同的两种物质以任何比例混合时，其熔点 不变；相反，两种不同物质的混合物，通常熔点 会降低，熔点范围也会增大。 少数易分解的有机化合物虽然很纯，但也没 有固定的熔点，且熔点距离也较大。这是样品受 热尚未熔融前就局部分解，分解产物的存在犹如 引入了杂质。
1. 测定熔点时，若遇到下列情况将会产生什 么结果？请说明原因。 (1)毛细管壁太厚；
(2)毛细管不洁净；
(3)内潮湿； (4)内装样品太多； (5)样品研得不细或装填不紧密。
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