求
三、
『实验原理』
实验
阿司匹林学名Βιβλιοθήκη 乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。
内容
因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛
及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药APC
中A即为阿司匹林。实
与操
验室通常米用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。反应式如下：
作步
C°°HOO
COOH
骤
A
—〜―h2so4
■—OCCH3
+ch3cooh
i
OH1CH3CO CCH375〜80C
1厂0C
0
水杨酸乙酸酐
乙酰水杨酸
乙酸
反应温度应控制在75〜80C左右，温度过高易发生下列副反应：
O
HCOOH
(
OH0COOH
II
匕
+
jj—COOH+HO—H*
+H20
£
丿
水杨酰水杨酸酯
O(
静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼 两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，称重为3.3209g,
计算产率。
『实验结果』
理论产量：6/138X180.16=7.833g产率为：3.3209/7.833=42.4%
『注意事项』
⑴ 酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。并不断振摇，确保反应进 行完全。
⑵ 控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生成。
⑶ 将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不
⑵结晶抽滤稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧 杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧 抽干后转移到100mL烧杯中。
⑵ 重结晶 在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35%乙醇，置于45〜50C水浴中加 热，使其迅速溶解。若产品不能完全溶解，可酌情补加35%的乙醇溶液。然后
阿司匹林的制备
实验名称： 班 级: 姓 名:
实验报告
、
实验
项目
阿司匹林的制备
The Preparati on of Aspir in
、
1、明确乙酰水扬酸的制备的原理，影响因素；
实验
2、明确酚的性质实验的原理，及定性鉴定实验方法。
目的
3、掌握抽滤装置的安装与操作；
和要
4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。
重结晶 过滤
—S|抽滤装置
液相1]固相
乙醇水水杨酸等少量杂质乙酰水杨酸
『仪器药品』
仪器：锥形瓶（100mL）量筒（10mL 25mL）温度计（100C）烧杯（200mL 100mL吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉
药品：水杨酸 乙酸酐 硫酸（98%） 乙醇水溶液（35%）
『实验步骤』
⑴ 酰化 在干燥的锥形瓶中加入6g水杨酸和10mL乙酸酐，混匀后置于水浴中 加热，在充分振摇下缓慢升温至75E。保持此温度反应15min,期间仍不断振 摇。最后提高反应温度至80C，再反应5min,使反应进行完全。
COCH3COOH
O
)COCH3COOH
厂COOH+H^^Q：・Q
盯。P
+H20
2
乙酰水杨酰水杨酸酯
生成的阿司匹林粗品，用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下:
水杨酸乙酸酐硫酸
酰化锥形瓶
乙酰水杨酸 乙酸硫酸水水杨酸等少量杂质
加水搅拌析出结晶
抽滤装置]C二
过滤
液相
\固相
乙酸硫酸水乙酰水杨酸粗品