《无极材料测试技术》课程作业
对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。
1.物相分析过程
使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。
1.1.数据的导入
将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。
图1-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图
1.2.初步物相检索
右键点击键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用限定化学元素检索（Use Chemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。
点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图1-3。
从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个：CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（图1-3）、CaB6O10·5H2O（图1-4a）、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（图1-4b）和C20H20N16O8S4Th（图1-4c）。
其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。
从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。
而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10·5H2O或者两者的混合物。
图1-2 初步物相检索条件设定
图1-3 经过初步检索得到的检索结果
图1-4 初步检索结果
1.3. 限定条件的物相检索
初步分析结果，现对样品进行限定条件检索，检索条件设定如图1-5所示。
检索结果见图1-6。
通过限定条件检索，发现CaB 5O 8(OH)B(OH)3(H 2O)3与CaB 6O 10·5H 2O 两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。
虽然CaB 5O 8(OH)B(OH)3(H 2O)3的FOM 值较小，但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰（包括最强峰）有很小偏离，而CaB 6O 10·5H 2O 的衍射峰与样品峰能够更好的对应（尤其是较强的衍射峰）。
由于没有被告知样品的来历（合成或是天然矿物），因此，样品主晶相中一定含有CaB 6O 10·5H 2O ，可能有CaB 5O 8(OH)B(OH)3(H 2O)3以
及
Ca 2.62Al 9.8Si 26.2O 72H 4.56
和
C 20H 20N 16O 8S 4Th 。
如果样品为人工合成，考虑到Th 元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差别较大，可以排除样品中含有此物相的可能性；但是若为天然矿物，则无法做出类似判断。
CaB 6O 10·5H 2O 物相标准PDF 卡号12-0528，卡片在附件中。
图1-5 限定条件物相检索前的条件设定
图1-6 经过限定元素后得到的分析结果
2.平均晶粒尺寸计算
Jade计算平均晶粒尺寸的基本原理就是谢乐公式，以衍射峰半高宽来计算。
由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线，故计算过程中选择Constant FWHM选项作为半高宽补正。
2.1.数据导入
将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中，得到样品衍射图（图2-1）。
图2-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图
2.2.物相检索
不对数据做任何处理，直接进行物相检索，根据1中的物相分析结果，
认为主晶相为CaB6O10·5H2O，不考虑其他物相。
检索结果如图2-2所示。
2.3.扣除背底、Kα2
以及Kα2（图2-4）。
图2-3 显示已有的背底
图2-4 扣除背底及Kα2后的XRD图
2.4.平滑曲线
点击键对衍射图进行一次平滑。
平滑后的衍射图见图2-5。
图2-5 平滑后的XRD图
2.5.全谱拟合
点击键对XRD进行全谱拟合，系统提示衍射峰过多（如图2-6所示），需要对XRD进行选区拟合。
从XRD图可以看出，样品的主要衍射峰都在40°以前。
因此，选择40°区域进行拟合（图2-6）。
图2-6 系统提示全谱拟合峰数过多
图2-7 选区拟合结果
2.6.计算平均晶粒尺寸
在菜单栏，点击Report/Size&Strain Plot，弹出对话框，选择Constant FWHM为样品半高宽补正曲线，得到结果如图2-8所示，晶粒平均尺寸
为1888Å，即188.8nm
图2-8 平均晶粒尺寸计算结果
3.晶胞参数计算
由物相分析可知，样品中CaB6O10·5H2O为一定存在的主晶相，
CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3可能存在。
因此计算晶胞参数仅计算
CaB6O10·5H2O物相的。
3.1.数据导入
将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中，得到样品衍射图
（图3-1）。
3.2.物相检索
方框里打钩（如图3-2）。
3.3.扣除背底、Kα2
点击检索结果界面左上角键，退回主界面，点击键显示已有背
底（图3-3），再次点击键扣除背底与Kα2（图3-4）。
图3-3 显示已有的背底
图3-4 扣除背底及Kα2后的XRD图
3.4.平滑曲线
点击键对衍射图进行一次平滑。
平滑后的衍射图见图2-5。
图3-5 平滑后的XRD图
3.5.标注衍射指数，选区拟合
点击主界面右下角的键，在途中标注个衍射峰的衍射指数（图3-6），然后对XRD图进行选区拟合，结果如图3-7所示。
图3-6 标注晶面指数的XRD图
图3-7 选区拟合结果
3.6.计算晶胞参数
点击工具栏中Option/Calculate Lattice，弹出对话框，直接得到计算
结果（如图3-8所示）。
图3-8 晶胞参数计算结果
计算结果表明：CaB6O10·5H2O的平均晶格参数为a=10.9769Å，b=16.5742，c=6.5742；α=90°，β=91°，γ=90°。
检索得到的CaB6O10·5H2O
标准PDF卡片中的晶胞参数为a=11.03Å，b=16.4，c=6.577；α=90°，
β=91.33°，γ=90°。
两者相比，相差不大。
通过XRD 测试数据以Origin 软件绘制的CaB 6O 10·5H 2O X 射线衍射图如图3-9所示，由于峰位密集程度较高，且部分衍射峰很低，图中只标注了40°以前的部分主要衍射峰的衍射指数。
10
20
30
40
50
60
70
1000
2000
3000
4000
5000
101
170
160
060250330131
311140
040
130
120
110
020
I n t e n s i t y (a .u .)
2
CaB 6O 10·5H 2O
图3-9 CaB 6O 10·5H 2O 样品XRD 衍射图。