气质联用仪
期间核查作业指导书
编写：
审核：
批准：
批准日期：实施日期：深圳市宇驰检测技术有限公司实验室
1.检查目的
在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2. 检查项目
3.仪器及试剂
3.1气质联用仪（岛津GC-MS-QP2010Ultra）
3.2八氟萘
3.3硬脂酸甲酯
4.核查依据
4.1 JJF 1164-2006台式气相色谱质谱仪校准规范
4.3 GC-MS-QP2010Ultra气质联用仪操作手册
5. 操作程序
5.1 环境要求：温度：15℃-27℃；湿度：≤75%
5.2参考操作条件
5.2.1质谱条件
离子源：230 ℃；电子撞击能量：70eV
扫描范围：
灵敏度测试：对于八氟萘，m/z 200-300
质量准确性测试：m/z 20-350
重复性测试：m/z 200-300
5.2.2色谱条件：
色谱柱：HP-5MS （30.0m ×250μm ×0.25μm ），或根据工作需要选用其它类似色
谱柱
气化温度：250 ℃
接口温度：250-280 ℃
载气流速：恒流1.0 mL/min 氦气 进 样 量：1μL ，不分流进样
序升温：八氟萘：70℃（保持2 min ）10℃/min 220℃（保持5 min ）
5.3 分辩率：仪器稳定后，执行autotune 命令进行自动调谐，根据公式（1）计算分辨率：
M
M
R ∆=
…………（1） 式中：M ：表示带一个单位电荷离子的质量数； △M ：表示质量为M 的半峰宽。

注：一般选取m/z=502的峰计算分辨率；以下测试均使用此调谐参数
5.4 质量范围：在调谐过程中观察是否出现质量数600以上的质谱峰。

5.5 灵 敏 度：按照5.2条件，注入100 pg/μL 的八氟萘-异辛烷溶液，提取m/z=272的离子，根据公式（2）计算信噪比。

噪声
H H N S Z
M //=
………… （2） 式中：H m/z ：表示272离子峰的峰高；
H 噪声：表示噪声高度。

5.6 质量范围
以全氟三定案为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600以上，观察是否出现600以上（含600）的质谱峰。

5.7 测量重复性
测量重复性以6次峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。

按照5.2条件，注入1μg/m L 的八氟萘溶液，连续六次，记录八氟萘峰面积，根据公式（3）计算RSD 值。

%1001
1
)(1
2
⨯⨯--=
∑=x
n x x
R S D n
i i
(3)
式中：RSD ：相对标准偏差（%）； n ：测量次数；
X i ：第i 次测量的峰面积
x n 次进样的峰面积算术平均值 i ：进样序号
5.8谱库检索
根据质量准确性测试谱图，得到硬脂酸甲酯质谱图，在系统提供的谱库内对其进行检索。

6. 检定要求
6.1 在两次仪器校准之间以1次/年为频率进行核查。

6.2 仪器修复，外借归还之后进行核查。

7. 相关记录
《仪器期间核查记录表》 QT/C 025.11-A00。