分析操作规程
4、 水质分析方法------------------------------------------------2
5、 留样------------------------------------------------------------10
6、 指示剂和一般溶液的配制---------------------------------11
注:(1)显色时温度要控制在30℃左右
(2)酸度要求控制在0.40-0.60mol/L
(3)放置时间尽量一致
(4)当正磷含量高时可减少水样量
8.4结果的说明
水样中正磷酸离子含量X(mg/l),按下式计算:
A
X=
×1000
V
式中:A—从标准曲线上查得的相应磷酸根mg数;
V—所取水样的体积,ml。
9.工业循环冷却水中的总磷酸盐测定方法
8.2仪器与试剂
分光光度计
钼酸钠-硫酸溶液
氯化亚锡-甘油溶液
8.3分析步骤
吸取经中速定性滤纸过滤后的水样10ml于50ml比色管中,加入钼酸钠-
硫酸溶液7ml,摇匀。以水稀释至刻度,加5滴氯化亚锡-甘油溶液,摇
匀。放置10min后,用1cm比色皿,在波长为660nm处,用试剂空白为对
照测定吸光度。测定水样中磷酸盐相应吸光度。
4.3分析步骤
用移液管吸取水样50ml于250ml锥形瓶中,加1+1盐酸3滴,混均,
加热煮沸半分钟后,冷却至50度以下,再加200g/L氢氧化钾5ml,加
30mg钙黄绿素-酚酞指示剂,在黑色背景下用0.01mol/L EDTA标准溶液
滴定至黄绿色荧光突然消失,并出现红色时即为终点,记下所消耗的
EDTA标准溶液的ml数。
7.2试剂
铬酸钾:50g/L
硝酸银标准溶液:0.1000mol/L
7.3分析步骤
吸取50ml水样于250ml锥形瓶中,加入2滴酚酞溶液,加50g/L铬酸钾
指示剂1ml,用0.1000mol/L硝酸银标准溶液滴定至出现淡砖红色,记下
所消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml。
7.4结果的说明
水样中氯离子含量X(mg/l),按下式计算:
甲基橙指示剂1g/L
酚酞指示剂10g/L
2.3分析步骤
酚酞碱度的测定:吸取50ml水样于250ml锥形瓶中,加4滴酚酞指示
剂,若水样出现红色,用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪色。
记下用量V1(ml);
甲基橙碱度的测定:在上述水样中,再加4滴甲基橙指示剂,若水样
出现黄色,用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至出现橙色。记下总用量
溶液,放入已煮沸的水浴中10min后取出,流水冷却,用水稀释至刻
度,立即用1cm比色皿,在660nm处,用试剂空白为对照测定吸光度。
从标准曲线上查得相应的总磷酸盐的含量。
9.4结果的说明
水样中总磷酸盐含量X(mg/l),按下式计算:
A
X=
× 1000
V
式中:A—从标准曲线上查得的相应磷酸根mg数;
V—所取水样的体积,ml。
刻度(定位旋纽保持不变)浸入电极并进行测定,记下读数。
2.水中碱度的测定方法
2.1方法提要
中和1L水至某一指定的PH值时所需酸的mg当量数为碱度。一般滴定
到PH8.3时的所测定的碱度为酚酞碱度,继续滴定到PH4.5时,所测得的
碱度为甲基橙碱度(总碱度)。
2.2试剂或材料
盐酸标准溶液浓度:0.1mol/L
6 冷却水 氯离子
≤350.00mg/l
1次/班 却水取样
管、
7
JN-1
35.00~45.00mg/l 2次/班 750t循环冷
8
总铁
≤0.80mg/l
1次/班
却水取样 管、1400t
9
总锌
/
1次/班 循环冷却水
取样管
10
溶锌
/
1次/班
1 清江水
浊度
≤10.0mg/l
1次/班 清江水总管
1
电导
2
纯水
EDTA标准溶液:0.01mol/L
5.3分析步骤
吸取水样50ml于250ml锥形瓶中,加入50g/L酒石酸钾钠溶液2ml,1+2
三乙醇胺溶液2ml,再加入10ml氨性缓冲溶液;加入少量酸性铬蓝K-萘
酚绿B混合指示剂,用EDTA滴定至溶液从红色突变为纯兰色即为终
点,记录所消耗的EDTA标准溶液的ml数。
7、 仪器和设备--------------------------------------------------13
8、 仪器的维护保养--------------------------------------------13
9、 标准曲线的绘制--------------------------------------------15
10、 复核制度-----------------------------------------------------17
11、 交接班制度--------------------------------------------------17 12、 安全技术及劳动保护--------------------------------------18 13、 其他-----------------------------------------------------------18 附:环保监测分析操作规程--------------------------------------19
6 仪表气 露点
≤-32℃
1次/天
空压站
注:(1)上述8个取样点均需检测表中所列项目。 (2)表中JN-1为分散型缓蚀剂的代号。 第3章 水样的采集(供分析的水样应能代表水样的全部组分)
1、 水样瓶的准备:水样瓶必须事先彻底清洗。对于含特殊成分的分 析,按要求使用专用容器。
2、 水样采集地点:水样组分能代表水质的正常情况。 3、 采样方法:将被采水样的取样口排放数分钟后,用被采水样清洗
目
录
1、 岗位任务及职责---------------------------------------------1
2、 分析项目明细表---------------------------------------------1
3、 水样的采集---------------------------------------------------2
注:水中有微量价铁和铝离子干扰时,可在加200g/L氢氧化钾溶
液前,先加入2-3ml三乙醇胺溶液,但用量不能太多,否则终点不明
显。
4.4结果的说明
水样中钙离子含量X(mg/l),按下式计算:
C×V×40.08
X=
×1000
V水样
式中:C—EDTA标准溶液mol/L浓度;
V—消耗的EDTA标准溶液的体积,ml;
水稀释至刻度。以试剂空白溶液作对照,在分光光度计420nm波长处,
3cm比色皿测定吸光度。
6.4结果的说明
水样中铁离子含量X(mg/l),按下式计算:
A
X=
× 1000
V
式中:A—从标准曲线上查得的mg数;
V—所取水样的体积,ml。
7.水中氯离子的测定方法
7.1方法提要
银量法:以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定水样中的氯化物。
水样瓶2~3次,然后取样。 第四章 水质分析方法
1.水中PH值的测定方法 1.1方法提要
以饱和甘汞电极作为参比电极,以玻璃电极作为指示电极,通过测量 两极之间的电动势来测定水样的PH值。 1.2仪器:酸度计
试剂:PH=6.86,9.18标准PH缓冲溶液 1.3测定(按酸度计说明调试仪器)
定位:先用蒸馏水冲洗电极及塑料杯2次以上。用干净滤纸将电极底
第1章 岗位任务及职责 1、 岗位任务 运用化学分析或仪器分析方法,对循环冷却水、纯水进行水质分析,
监测,指导水处理的运行过程。按规程规定的频次和方法,及时向生产 部门提供可靠的数据。
2、 岗位职责 按分析规程规定的频次和方法,及时向生产部门提供水质分析监测的 数据,保证向各车间供应合格的水,满足用户用水的要求。
第2章 分析项目明细表 1. 分析项目明细表
序号
样品名 称
监测项 目
控制范围
分析频 率
取样地点
1
PH值
7.60~8.40
2次/班
液氯循环冷
2
浊度
≤20.0mg/l
2次/班 却水取样
3
碱度
/
1次/班
管、
盐酸循环冷
4
硬度
/
1次/天 却水取样
5
循环
钙离子
20.00~400.00mg/l
1次/天
管、 透平循环冷
部轻轻吸干。将定位缓冲液倒入干塑料杯,浸入电极,轻摇塑料杯数秒
钟。调节酸度计温度补偿旋纽至所测溶液的温度值,查出该温度下定位
缓冲溶液的PH值,将仪器定位至该PH值。重复调零,校正及定位1~2
次,到稳定为止;
水样测定:将塑料杯及电极用蒸馏水洗净后,再用被测水样冲洗2~3
次。调节酸度计上温度补偿旋纽到所测水样温度,并重新校正仪器至满
9.1方法提要
本方法采用强氧化剂过硫酸铵分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸
盐,用硫酸肼还原磷钼兰后进行分光光度测定。
9.2仪器与试剂
分光光度计
电炉:500W
硫酸:0.5mol/L溶液
过硫酸铵-硫酸钠分解剂
甲醇
钼酸钠-硫酸溶液
硫酸肼:1.5g/L
9.3分析步骤
用移液管吸取经中速定性滤纸过滤后的水样10ml于100ml锥形瓶中,