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现代环境测试技术考试知识点要点整理

1.什么是色谱技术?利用各组分在两相中分配性能的差异,使混合物中各组分分离的技术2.什么是色谱分析技术把色谱技术和适当的检测器结合起来就构成了色谱分析技术3.色谱是否只能分离色素?不是,它也可以进行分离混合物中组成4.色谱的分离原理有哪些?利用不同物质在流动相和固定相中分配系数不一样,当两相运动时,这些物质反复分配进行分离,然后检测器进行测定的色谱图5.按流动相不同,色谱可以分为哪些类型?液相色谱法(LC):柱色谱法(CC),薄层色谱法(TLC),纸色谱法(PC)气相色谱法(GC):填充柱色谱(GSC),毛细管柱色谱(GLC)超临界色谱法(SFC)6.按分离机理,色谱可以分为哪些类型?吸附色谱法(物质在固体表面吸附能力不同)排阻色谱法(分子大小不同)分配色谱法(在气液或液液两相中K不同)离子交换色谱法(离子交换能力不同)7.色谱技术有什么用途?定性分析混合样品的成分;定量分析混合样品成分;从混合样品中分离制备单一成分;样品预处理!8.色谱仪一般由哪几个部分构成?流动相传输系统;进样系统;分离系统;检测系统;数据处理及控制系统9.色谱图各组分分离后依次经过检测器,将流动相中浓度或者质量转化成电信号,有记录仪记录下的信号—时间曲线。

10.基线无试样通过检测器时,监测到的信号即为基线11.峰高色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离12.峰面积色谱峰与峰底之间的面积13. 标准偏差σ:表示色谱曲线的离散程度即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半14. 半峰宽度(Y1/2):Y1/2=2.354一半峰高处的宽度15. 峰底宽度(Y)Y =4过峰两侧拐点与基线焦点的间距16. 死时间t M不被固定相保留的组分得出峰时间17. 保留时间t R被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需时间18. 调整保留时间t R’= t R-t M扣除死时间后的保留时间19. 相对保留值(α),也称为分离因子/选择性因子r21两个色谱峰调整保留时间之比(只与固定相性质,柱温、流动相组成有关,与柱子长度和填充情况以及流动相流速无关)20. 分配系数(K)特点及其影响因素组分在固定相和流动相之间分配达到平衡时,其在两相中浓度比即为该组分的分配系数(固/流动)特点:T一定,K越大,出峰越慢;不同组分在同一固定相上K值可能不同同一组分在不同固定相上K可能不同,选择合适的固定相可以改善分离效果影响因素:组分一定,K取决于固定相对于液相色谱,K与流动相也有关对于气相色谱,组分和固定相一定,T增大,K减小21. 分配比(容量因子/容量比)k=t R,t M即组分在固定相与流动相中平衡时,;两相中质量比(固/液)=该组分调整保留时间/死时间22. 相比β =V M/ V S;相比、分配系数、分配比之间的关系组分在固定相与流动相中达到平衡时,两相的体积比(固相/液相)分配比k=分配系数K/相比β23. 理论塔板数n理论=16(t RY)224. 有效塔板数n有效=(t R,Y)2(越大对分离越有利)n有效n理论=k2(k+1)225. 速率方程H=A+B/u+CuH:理论塔板高度u:流动相的线速率A:涡流扩散项B:分子扩散项系数C:传质阻力项系数26. A:涡流扩散项A=2λd p(d p越小,λ越小,A越小,H越小,柱效n增大,表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽情况减轻,色谱峰较窄)d p固定相的平均颗粒直径λ固定相的填充不均匀因子27. B:分子扩散项系数B=2γDγ:载体填充在柱内引起的扩散路径弯曲因子D:组分在流动相中扩散系数28. C:传质阻力项系数C=C g+C lC g气相传质阻力,C l液相传质阻力29. 流动相流速u对涡流扩散项,分子扩散项和传质阻力项分别有什么影响?流动相流速与分子扩散项成反比,与涡流扩散项和传质阻力项没有关系30. 组分在流动相中的扩散系数变化(D g)对分子扩散项和传质阻力项分别有什么影响?与分子扩散项成正比,与传质阻力项成反比A=2λd p+2γD gu+[0.01k2(k+1)2×d p2D g+23×k(k+1)2×d f2D l]u31. 分离度R=t R(2)−t R(1)12(Y1+Y2)即为相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰峰底宽度平均值之比。

用来衡量色谱峰分离效能的指标。

32. 如何判断两个邻近的色谱峰是否完全分离?对于峰形对称且满足正态分布的色谱峰:R=1分离程度为98%R=1.5分离程度达到99.7%此时可认为色谱峰已经分开33. 同一样品中k不同的两个组份,哪一个保留时间更短?k值越小保留时间更短?34. 对于GC来讲,可否通过改变载气种类,使得两个难以分离的组分实现分离?35. 对于HPLC来讲,可否通过改变流动相组成,使得两个难以分离的组分实现分离?36. 对于GC来讲,要对混合物实现良好分离,应该从哪些方面考虑?37. 对于HPLC来讲,要对混合物实现良好分离,应该从哪些方面考虑?38. 对于沸点范围较宽的混合样品,如何实现有效分离?39. GC对于进样过程有什么要求?为什么?40. 色谱分离基本方程41. 色谱技术通过什么来进行定性?42. 色谱技术通过什么来进行定量?43. 在同一色谱条件下,保留时间相同的两个色谱峰,是否一定为同种物质?44. 保留指数I 是什么?有什么用?把物质的保留行为用两个紧靠近它的标准物来标定I=100(lgt R(i),−lgtR(z),lgt R(z+1),−lgtR(z),+Z)i为待测物Z为其前侧出峰的正构烷烃(Z为碳原子数)Z+1为后侧出峰的正构烷烃(其碳原子数为Z+1)正构烷烃的保留指数规定为100×Z45. 色谱技术有哪些常用的定量方法?1.定量依据2.定量校正因子3.标准曲线法或外标法4.内标法5.内标标准曲线法—简化内标法6.归一化法1.HPLC的高效体现在哪些方面?实现了快速,高效,自动化分离分析。

2.HPLC有哪些特点?高压:以液体作为流动相,阻力大,需要高压保证流速,压力一般可达150×105-350×105Pa.高速:分析时间较经典液体色谱少,流动相流速高,一般为1-10 ml/min。

高效:塔板数可达30000/m。

高灵敏:高灵敏度检测器,紫外检测器最小检出量10-9g,荧光检测器10-11g.3.HPLC与GC有哪些相同点?气相色谱基本理论、基本关系式及定性定量方法对于高效液相色谱同样适用。

影响柱效的因素同样为涡流扩散、分子扩散及传质阻力三项。

4.HPLC与GC有哪些不同点?1.分析对象差别:GC适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品;HPLC:适于溶解后能制成溶液的样品(包括有机介质溶液),不受样品挥发性和热稳定性的限制,对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测。

2.流动相差别:GC:气体组分与流动相无亲合作用力,只与固定相有相互作用。

HPLC:流动相与组分间有亲合作用力,能提高柱的选择性、改善分离度。

3.操作条件差别:GC:加温操作HPLC:室温;高压(液体粘度大,峰展宽小)5.什么叫做柱内扩展(峰扩展)?指色谱峰的峰宽在一定的色谱条件下有所变宽的现象6.什么叫柱外扩展,它包括哪几个部分?指色谱柱在色谱柱外各种因素引起的峰扩展,分为柱前峰扩展和柱后峰扩展7.滞留的流动相传质阻力项指的是什么?如何减小这一项?是指由于固定相的多孔性会造成某部分流动相滞留减小方法:提高填料填装均匀性,减小填料粒径和孔隙深度,增加孔径8.相对于GC来讲,HPLC的涡流扩散项对H的影响是否有很大变化?是的9.相对于GC来讲,HPLC的分子扩散项对H的影响是否有很大变化?当流动相线速度大于0.5cm/s时对高效液相色谱影响不大10.相对于GC来讲,HPLC的传质阻力项对H的影响是否有很大变化?是的11.由H-u图可知,HPLC板高极小值比GC小一个数量级,说明柱效很高,为什么在实际应用中,毛细管柱气相色谱的理论塔板数要远大于HPLC柱?因为毛细管气相色谱柱的柱长比高效液相色谱柱要长的多12.对于HPLC,可以从哪些方面减小H?色谱柱:使用小粒径,且具有大孔和浅孔道的填料,填充均匀。

流动相组成:选用低黏度的流动相,提高温度(有机溶剂升高温度会产生气泡),提高填料填装均匀性。

流动相流速:减低流速(但增加纵向扩散并延长分析时间)13.尽管甲醇有毒性,而乙醇毒性很小,为什么在选用HPLC流动相时多采用甲醇,而不是乙醇?因为对于高效液相反相色谱对于流动相要求极性、活性越大越好14.根据分离原理不同HPLC可以分为哪些类?液液色谱法及化学键合相色谱、液固色谱法、离子对色谱法、离子交换色谱法和空间排阻色谱法15.什么是正相色谱?适合分离什么类型的物质?什么类型的物质先出峰,什么类型的物质后出峰?流动相极性小于固定相极性的液液分配色谱。

多用于极性化合物的分离。

固定相:极性填料(极性固定液β,β’-氧二丙腈或键合相-NH2, -CN)流动相:非极性或弱极性(氯仿、正己烷、苯、异丙醇)洗脱顺序:极性小的组分先流出。

16.什么是反相色谱?适合分离什么类型的物质?什么类型的物质先出峰,什么类型的物质后出峰?17.流动相极性大于固定相极性的液相分配色谱。

适用范围比正相色谱广,特别是非极性和中等极性的化合物。

固定相:非极性填料(非极性固定液角鲨烷或键合相C4,C8,C18)流动相:极性的溶剂(甲醇、乙腈等的水溶液),可甲酸调pH。

洗脱顺序:极性大的组分先流出。

18.液固吸附色谱的分离原理是什么?适合分离什么样品?组分在固定相吸附剂上的吸附与解吸。

适用于分离相对分子质量中等的非离子型油溶性试样,对具有官能团的化合物和异构体有较高选择性。

19.什么是离子对色谱?在固定相上涂渍或流动相中加入与溶质电荷相反的离子对试剂,来分离离子型或可离子化的化合物的方法。

20.什么是传统的离子交换色谱?以离子交换树脂为固定相,其上可解离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子与树脂具有不同的亲和力而得以分离的色谱技术。

21.利用离子色谱测定阳离子用什么柱子?什么流动相?检测阳离子:阳离子交换树脂为固定相酸性水溶液为流动相22.利用离子色谱测定阴离子用什么柱子?什么流动相?检测阳离子阳离子交换树脂为固定相酸性水溶液为流动相23.离子色谱与传统的离子交换色谱有什么区别?离子色谱法是由离子交换色谱法派生出来的一种分离方法。

其与离子交换色谱的区别是其采用了特制的、具有极低交换容量的离子交换树脂作为柱填料,并采用淋洗液抑制技术和电导检测器,是测定混合阴离子的有效方法。

能同时测定多种无机和有机离子。

24.狭义的离子色谱工作原理是什么?以低交换容量的离子交换树脂未固定相对粒子性物质进行分离,用电导检测器连续检测流出物电导变化25.空间排阻色谱(尺寸排阻色谱或凝胶色谱)分离的机理是什么?小分子可以扩散到凝胶空隙中通过,出峰最慢中等分子只能通过部分凝胶空隙,中速通过大分子被排斥在外,出峰最快溶剂分子小,故在最后出峰。

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