1(1)中药商品水分测定1中药商品中水分测定通常有以下四种方法烘干法、甲苯法、减压干燥法 、气相色谱法烘干法:丹参中水分的测定取样品约2~5g ,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm ,疏松供试品不超过10mm,精密称定,记录;打开瓶盖在100~105℃干燥5h ,将瓶盖盖好;移置于干燥器中,冷却30min ;精密称定;再在上述温度下干燥1h ,冷却,精密称定;至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。
根据减失的重量,计算供试品中的含水量(%)。
样品2~5g 置恒重的扁形称量瓶(称重)中精密称定;100~105℃干燥箱中5h ,盖好瓶盖; 取出于干燥器中冷却30min ,精密称定;100~105℃干燥箱中1h ,盖好瓶盖; 取出于干燥器中冷却,精密称定;至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。
根据减失水分的种类计算样品中的含水量。
含水量(%)=(2)中药商品中杂质的检查《中国药典》规定,番泻叶 杂质含量不得过6%; 细 辛 杂质含量不得过1%;丁 香 杂质含量不得过4%。
五味子 杂质含量不得过1%;山茱萸 杂质含量不得过3%; 红花 杂质含量不得过 2%丹 参 以烘干法测定,水分不得过13.0%。
番泻叶 杂质主要包括小枝、叶轴或其他近缘种的小叶片、果实、泥砂等;红花 杂质主要包括叶片、苞片、杂草等 细辛 杂质主要包括地上部分、杂草、泥砂等;丁香 杂质主要包括花梗、泥砂等。
五味子 杂质主要包括果梗或其他物体。
山茱萸 杂质主要包括果核、果梗、泥沙等 酸枣仁 杂质主要包括果壳、泥沙等。
2中药商品的理化性鉴别常用的理化定性鉴别方法包括:微量升华法、显微化学法、显色反应、沉淀反应、火试、水试等。
微量升华法大黄 粉末升华,低温得黄色针状结晶,高温得羽毛状结晶。
加碱(氢氧化钠)试液,结晶溶解并显红色。
显微化学实验1牛膝1粉末滴加冰醋酸及浓硫酸,显紫红色。
2取粉末0.5g ,置试管内,加水10mL ,强烈振摇,可产生持续性泡沫。
2黄连 粉末置于载玻片上,滴加乙醇1~2滴,再加30%硝酸1滴,加盖玻片,放置片刻,镜检。
有淡黄色针状或针簇状结晶析出,加热,结晶消失,并显红色。
3槟榔 粉末0.5g ,加水3~4mL ,5%硫酸液1滴,微热数分钟,滤过,取滤液1滴于玻片上,加碘化铋钾试滴1滴,即显混浊,放置后,镜检,有石榴红色球晶或方晶产生。
4马钱子 取种子胚乳切片,1、加1%钒酸铵硫酸溶液1滴,胚乳即显紫色。
2、加发烟硝酸1滴,胚乳即显橙红色。
5茯苓、猪苓 取粉末分别置于载玻片上,加碘化钾-碘试液1滴,茯苓显深红色;猪苓显棕褐色。
6秦皮 药材少许浸入热水或者乙醇中,浸出液在日光灯下显碧蓝色荧光。
显色(沉淀)反应1白芍 粉末加三氯化铁试液显蓝色。
2天麻 粉末1g ,加水10mL ,浸渍4h ,随时振摇,过滤,滤液加碘试液2~4滴,显紫红色或酒红色。
苦杏仁与3桃仁 加水共研,产生苯甲醛的特殊香气。
4五倍子 取粉末0.5g ,加水4mL ,微热,滤过。
1取滤液1mL ,加三氯化铁试液1滴,即生成蓝黑色沉淀;2取滤液1mL ,加10%酒石酸锑钾溶液2滴,即生成白色沉淀。
火试、水试1乳香、没药 1乳香加水研磨,成白色乳状液;火烧之香气明显,并冒黑烟。
2、没药加水研磨则成黄棕色乳状液。
2血竭 颗粒置白纸上用火烘烤则熔化,但无扩散的油迹,对光照视呈鲜红的血红色。
颗粒以火燃之则发生呛鼻烟气 3蟾酥 断面沾水,即呈乳白色隆起。
用锡纸包碎块少许,烧之常有发泡现象,并熔为油状。
4青黛 粉末少量,置纸片中央,火柴点燃可见紫红色火焰,粉末边缘亦呈砖红色。
3 中药商品显微鉴别大黄粉末 淡黄棕色①草酸钙簇晶 多,棱角大多短钝。
②导管 多为网纹,具缘纹孔及细小螺纹导管,非木化。
③淀粉粒甚多,单粒呈圆球形或长圆形,脐点多呈星状;复粒由2-8分粒组成。
人参淡黄白色①树脂道碎片呈管状,含黄色分泌物。
②草酸钙簇晶棱角锐尖③淀粉粒众多,有单粒和复粒。
④导管网纹或梯纹,稀有螺纹⑤木栓细胞类方形或多角形,壁细波状弯曲。
金银花浅黄色①腺毛一种头部呈倒圆锥形,顶部略平坦,另一种头部类圆形或略扁圆形。
②非腺毛单细胞,一种长而弯曲,壁薄,有微细疣状突起;另一种非腺毛较短,壁稍厚,具壁疣,有的具单或双螺纹;③花粉粒众多,黄色,球形,外壁具细刺状突起;萌发孔3个。
④草酸钙簇晶细小。
茯苓灰白色无色团块:不规则颗粒状团块、分枝状团块等。
菌丝:细长弯曲,有分枝、无色或棕色。
厚朴粉末:棕黄色。
石细胞众多,类方形、椭圆形、卵圆形或不规则分枝。
有时可见层纹。
油细胞椭圆形或类圆形,含黄棕色油状物,壁微木化纤维成束,壁甚厚,平直或波形,或一边呈锯齿状,孔沟不明显,木化。
小茴香粉末网纹细胞类长方形,木化,具卵圆形网状壁孔。
油管碎片黄棕色至深红棕色,分泌细胞扁平多角形。
内果皮镶嵌细胞狭长形,5~8个为1组,各组以长轴嵌列。
胚乳细胞多角形,内含糊粉粒及脂肪油,糊粉粒内有小簇晶。
4性状鉴别1鸡血藤豆科植物密花豆的干燥藤茎。
切面木部呈淡红色或棕色,有多数小孔(导管),皮部内侧树脂样分泌物红棕色或黑褐色,与木部相间排列呈3~8个偏心型半圆环,髓部偏向一侧。
2大血藤木通科植物大血藤的干燥藤茎。
平整的横断面皮部呈红棕色环状,有六处向内嵌入木部,木部黄白色,被红棕色射线隔开,呈放射状花纹(车轮纹),排列不规则的细孔(导管)。
3石斛兰科植物金钗石斛、铁皮石斛、马鞭石斛及其近似种(鼓槌石斛、流苏石斛)的新鲜或干燥茎。
○1金钗石斛:干燥品向上稍“之”字形弯曲,长18~42cm,中部直径0.4~1cm,节间长1.5~6cm。
表面金黄色或绿黄色,有光泽,具深纵沟及纵纹,节稍膨大,棕色,常残留灰褐色叶鞘。
质轻而脆,断面较疏松。
气微,味苦。
○2马鞭石斛:茎细长圆锥形,上部有少数分枝,长30~150cm,直径2~8mm,节间长2~4.5cm。
表面棕黄色,有8~9条纵沟。
质疏松,断面纤维性。
气微,味微苦。
商品常切成1.5~3cm长段,切面灰白色。
○3铁皮石斛:(枫斗、耳环石斛)呈螺旋形或弹簧状,一般为2-4个旋纹,茎拉直后长3.5-8cm,表面黄绿色,有细纵皱纹,一端可见茎基部留下的短须痕。
质坚实,易折断,断面平坦,嚼之有粘性。
○4耳环石斛5沉香瑞香科植物白木香或沉香的含有树脂的心材。
前者称为“国产沉香”,后者成为“进口沉香”。
沉香本品呈不规则的棒状、片状或盔帽状。
表面褐色,常有黑色、黄色交错的纹理,稍具光泽。
入水下沉、半沉水或浮水。
质坚实,难折断,破开面灰褐色。
有特殊香气,味苦。
燃烧时有油渗出,香气较白木香浓烈。
白木香本品呈不规则块状、片状及小碎块状,有的呈盔帽状,大小不一。
表面凹凸不平,淡黄白色,有黑褐色与黄色相间的斑纹。
质较坚硬,不易折断,棕色,有特殊香气,味苦。
燃烧时有油渗出,发浓烟,香气浓烈。
6钩藤茜草科植物钩藤、大叶钩藤、毛钩藤、华钩藤、无柄果钩藤的干燥带钩茎枝。
茎枝圆柱形或类方柱形,直径2-6mm。
表面红棕色至紫棕色或棕褐色,上有细纵纹,无毛。
茎上具略突起的环节,对生两个向下弯曲的钩或仅一侧有钩,钩长1-2cm,先端渐尖,基部稍圆。
体轻,质硬。
断面稍呈圆形,黄棕色,髓部黄白色。
气微,味淡。
7牡丹皮毛茛科植物牡丹干燥根皮。
○1原丹皮:呈筒状或半筒状,有纵剖开的缝,略向内卷曲或张开,外表皮灰褐色或黄褐色,有多数横长皮孔及细根痕,栓皮脱落处粉红色。
内表面淡灰黄色或浅棕色,常见发亮的结晶(丹皮酚)。
折断面较平坦,粉性。
特殊香气,味微苦而涩,有麻舌感○2刮丹皮:外表淡棕色或者粉红色,其他原丹皮。
8厚朴木兰科植物厚朴或凹叶厚朴的干燥干皮、根皮及枝皮。
○1干皮呈卷筒状或双卷筒状,习称“筒朴”;近根部的干皮一端展开如喇叭口,习称“靴筒朴”。
内表面紫棕色或深紫褐色,具细密纵纹,划之显油痕。
质坚硬,不易折断。
断面颗粒性,外层灰棕色,内层紫褐色或棕色,有油性,有的可见多数小亮星。
气香,味辛辣,微苦。
○2根皮(根朴)为主根及支根的皮,厚3-5mm,形状不一,有卷筒状、片块状、羊耳状等;细小很皮形弯曲如鸡肠,习称“鸡肠朴”。
○3枝朴:呈单筒状,质脆,易折断,断面纤维性。
均以皮厚、肉细、油性大,断面紫棕色、有小亮星、气味浓厚者为佳。
9肉桂樟科植物肉桂的干燥树皮。
呈槽状或卷筒状,内表面红棕色,较平滑,指甲刻划可见油痕。
断面不平坦,外侧呈棕色而较粗糙,内侧红棕色而油润,中间有一条黄棕色的线纹。
有浓烈的香气,味甜、辣。
10黄柏黄柏为芸香科植物黄皮树的干燥树皮。
习称“川黄柏”。
(芸香科植物黄檗的干燥树皮,习称“关黄柏”)。
川黄柏呈板片状或浅槽状,长宽不一,厚3~6mm。
外表面黄褐色或黄棕色,平坦或具纵沟纹,有的可见皮孔痕及残存的灰褐色粗皮。
内表面暗黄色或淡棕色,具细密的纵棱纹。
体轻,质硬,断面纤维性,呈裂片状分层,深黄色。
气微,味甚苦,嚼之有粘性,可使唾液染成黄色。
11杜仲杜仲科植物杜仲的干燥树皮外表面淡棕色,较平滑。
内表面光滑,暗紫色。
质脆易折断,断面有银白色丝状物相连,细密,略有伸缩性。
气微,味稍苦,嚼之有胶状残余物。
以皮厚而大,糙皮刮净,外面黄棕色,内面黑褐色而光,折断时白丝多者为佳。
11大青叶十字花科植物菘蓝的干燥叶。
干燥叶皱编成团块状,有时破碎,呈灰绿色或黄棕色。
完整的叶呈长椭圆形至长圆状倒披针形,全缘或微波状;先端钝尖,基部渐狭,延成翼状,上面有时可见点状突起,下面中脉明显。
叶柄淡棕黄色。
质脆易碎。
气微弱,味稍苦。
以叶大、无柄、色暗灰绿者为佳。
12番泻叶豆科植物狭叶番泻或尖叶番泻的干燥小叶。
○1狭叶番泻:小叶片多完整平坦,上表面黄绿色,下表面浅黄绿色,无毛或近无毛。
有叶脉及叶片叠压线纹,下表面主脉稍隆起。
革质。
气微弱而特异,味微苦,稍有粘性。
○2尖叶番泻:小叶片边缘略卷,有破碎,两面均有细短毛绒,质地较脆薄,气微,味微苦。
13枇杷叶蔷薇科植物枇杷的干燥叶叶呈长椭圆形或倒卵形,长12-30cm,宽3-9cm。
先端尖,基部楔形,边缘上部有疏锯齿,基部全缘。
上表面灰绿色、黄棕色或红棕色,有光泽,下表面淡灰色或棕绿色,密被黄色茸毛。
主脉于下表面显著突起,侧脉羽状。
叶柄极短,被棕黄色茸毛。
革质而脆,易折断。
气微,味微苦。
以完整、色灰绿者为佳。
14金银花忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花。
○1密银花(河南):呈棒状,上粗下细,略弯曲,长2~3cm,上部直径3mm,下部直径1.5mm,表面黄白色或绿白色,密被短柔毛。
开放者花冠筒状。
气清香,味微苦。
○2东(济)银花(山东):外形近似密银花,但花稍短,表面浅黄色,密生绒毛,香气比密银花淡。
还有同属植物山银花、红腺忍冬以及毛花柱忍冬15菊花菊科植物菊的干燥头状花序。
○1亳菊:倒圆锥形或圆筒形,直径1.5-3cm,舌状花数层,类白色,散生金黄色腺点,管状花位于中央,黄色,为舌状花所隐藏。