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脱硫石膏成分分析标准

脱硫石膏成分分析标准
脱硫石膏主要成分测试标准
一、石膏中亚硫酸盐含量的测定
取1.0000g左右干燥后的石膏样品放入锥形烧瓶并加入10mL 0.05mol/L的 I 溶液(必须能显示出I溶液的颜色,即使CaSO得到充分氧化);加入 5mL 22 3 HCl(1+1),摇动并放置 3 min,用 0.05mol/L标定后的NaSO溶液滴定, 当液223体颜色变淡黄时加入1%淀粉指示剂,当溶液蓝色消失时即为滴定终点;最后不加石膏样品作空白值。

计算公式如下:
V,V,C,()129.1401NaSO223CaSO?1/2HO(,) = 32%m,,210
V—空白试验时消耗的NaSO的体积,ml 2230
V—滴定剩余I消耗的NaSO的体积,ml 12223
m—石膏样品的重量,g
二、石膏中碳酸盐含量的测定
称取约1.0000g干燥后的石膏样品放入烧杯中,并加入5mL30,HO和22100mL 除盐水,置于磁力搅拌器上搅拌10min,并静置2min。

加入20mL 0.1mol/L HCl的标准溶液,搅拌后将溶液加热至60?(若碳酸钙含量较高需加入足够量的HCl并煮沸)并静置15min。

用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定溶液中过量的HCl,用酚酞指示剂指示滴定终点,滴至pH到达7.0溶液由无色变成淡红色,30秒内不褪色即为滴定终点。

最后不加石膏样品作空白值。

计算公式如下:
(V,V),C,100.0901NaOH CaCO(%),,10032,m
V—空白试验时消耗的NaOH的体积,ml 0
V—滴定过量盐酸消耗的NaOH的体积,ml 1
m—石膏样品的重量,mg
三、石膏中硫酸盐含量的测定
离子交换法
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称取烘干的0.1000g石膏样品倒入烧杯内,加入5ml 30% HO和100mL煮22沸的除盐水,在搅拌器上搅拌10分钟,加入15.0000g用热水反复洗至中性(pH
值,7.0)的阳离子交换树脂,继续搅拌10分钟,将样品连同树脂用定量快速滤纸过滤,再用煮沸的除盐水反复冲洗树脂7-8次,在滤液中加入溴甲酚绿,甲基红混合指示剂,用0.1mol/L的NaOH溶液滴定滤液至亮绿色。

计算公式如下:
,,,,,C(VV)172.17172.170NaOHCaSO?2HO(%)= ,,C%421,,CaSO,HO32,,210m129.142,,
C—NaOH的摩尔浓度,mol/l NaOH
m—石膏试样重量,g
V—消耗NaOH体积,mL
V—树脂空白值(一般为0),mL 0
—石膏样品中CaSO?1/2HO的质量浓度,, C321CaSOHO322
硫酸钡重量法
取 1.0000g干燥后的石膏样品,放入烧杯中,加入 10ml(1+1) HCl 和 100ml 除盐水,用滤纸过滤,然后用热水冲洗并用容量瓶收集滤液,加热样品,开始沸腾时一边搅拌一边逐渐加入 20ml 10%BaCl继续沸腾几分钟,然后放在2 2+2-加热器中1h,冷却放置一晚以使SO与Ba反应完全。

用无灰级滤纸过滤,然4
‐后用热水反复冲洗,直到洗液中不含Cl为止(用AgNO标准溶液滴至滤液无3 混浊现象),将过滤物和滤纸放入已称重坩锅中,用烘箱在105-110?温度下烘2h,待沉淀物干燥后,放入马弗炉内在700-800 ?温度下加热30min,用干燥器干燥处理后冷却样品30min,然后称重得到BaSO晶体和坩埚的重量。

4 根据下面的公式可以计算出CaSO?2HO的含量。

42
计算公式如下:
(C,B),172.17 CaSO,2HO[%],,10042A,233.4
式中:
A—干燥后的石膏样品重量,g
B—坩埚的重量,g
C—BaSO晶体和坩埚的重量,g 4
172.17—CaSO?2HO的分子量 42
233.4—BaSO的分子量 4
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(测试原理:首先加入盐酸溶液并加热以除去石膏中CaSO的影响,充分溶解3 2-的SO与标准的BaCl反应生成溶解度极低的BaSO,通过过滤收集到的
BaSO4244和无灰级滤纸放在已称重的坩锅内,在700-800?高温下得到BaSO晶体。

具体4反应方程式如下:) CaSO,BaCl,BaSO,,CaCl4242
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