一、溴乙烷的制取
溴乙烷的制取之一
[原理]
利用醇的羟基被卤原子取代的反应来制取卤代烃。

如，醇与氢卤酸反应，可以制取对应的一卤代烃。

ROH+HX RX+H
2O
为使平衡向右移动，往往采用增加醇或氢卤酸浓度，也可以设法移去某种生成物。

如，由乙醇制取溴乙烷，可采用47.5%的浓氢溴酸或用溴化钠与硫酸反应生成溴化氢。

主反应：NaBr+H 2SO 4→NaHSO 4+HBr
C
2H 5OH+HBr C 2H 5Br+H 2
O
副反应：
为及时蒸出低沸点的溴乙烷，可能采用蒸馏装置。

本反应把用硫酸不宜过浓，否则容易把刚生成的溴化氢氧化生成溴，所以只能用较浓硫酸或在无水乙醇中加些水。

可用过量乙醇使平衡向右移动。

[用品]圆底烧瓶、冷凝管、牛角管、烧杯、锥形瓶、酒精灯或本生灯、铁架台、导管、乙醇、浓硫酸、溴化钠、无水CaCl 2
、5%的NaOH 溶液。

[操作]实验装置如图1。

在500mL 烧瓶内盛有30g 乙醇、25mL 水，再加入70mL 浓硫酸。

加酸时应注意振荡烧瓶并冷却。

然后往烧瓶中缓缓加入42g 溴化钠细粉，加时需注意搅拌，以防结块。

用塞塞好瓶，再加热，会蒸出溴乙烷。

为了防止挥发的溴乙烷损失，需要在接受器里加冰块和冷水，以保持低温，还需注意，接引管的末端一定要浸入锥形瓶的冷水内。

在实验过程中由看到有油状馏出物的珠或乳白状细珠沉到瓶底，再到无油状物蒸出时，实验才算完毕，即可移开接受器，停止加热，以防倒吸。

在馏出的溴乙烷油状物转移到分液漏斗时，先用少量的5%NaOH 溶
液洗涤，再用水清洗2~3次，把分出溴乙烷放到密闭瓶中，加入无水氯化钙放置过夜，即可滤去氯化钙。

将干燥的溴乙烷放入蒸馏装置中并用水浴加热，收集36~39℃（309~312K）的馏分（溴乙烷沸点38.4℃），即为较纯的干燥溴乙烷。

其中可能杂有少量乙醚（沸点34.5℃），这种物质不易分馏出去。

根据乙醚能溶于冷浓硫酸而溴乙烷不溶于冷硫酸的性质，可以除去乙醚。

若加入约1/10体积的冷浓硫酸，振荡洗涤，再用冰水洗涤，以及用无水氯化钙对其进行干燥，然后再作蒸馏，可得更纯产品。

用图2②的简易装置可制粗品，需要的药量大致为2g NaBr，2mL乙醇、2mL3:1的硫酸，再用酒精灯加热即可。

实验完毕应先撤导管，后撤灯，以防倒吸。

[备注]
制取溴乙烷，其装置必须严密，不得有漏气现象，防产品挥发受到损失。

在制取溴乙烷时，开始加热的火焰不能太强，应徐徐升温，能使反应平稳进行。

溴乙烷的制取之二
[原理]乙醇跟氢溴酸发生取代反应，生成溴乙烷和水。

在实验室里，通常用溴化钠固体和硫酸代替氢溴酸，跟乙醇共热反应。

[用品]铁架台、酒精灯、圆底烧瓶、冷凝器、试管、溴化钠、浓硫酸、乙醇。

[操作]
1．装置如图所示。

在烧瓶里放10g溴化钠粉末，然后加入15mL乙醇和15mL约90%硫酸的混合液，再加入少量碎瓷片，塞紧瓶塞。

2．在大试管里和冷凝器的玻璃套管里都加入水（或致冷剂）。

3．用酒精灯加热烧瓶，3~4min以后，大试管里生成乳白色油状液体（沉入底部）。

[备注]
1．如果用98%的浓硫酸，所得产物会呈橙红色。

2．乳白色油状液体，放一段时间后会变成无色。

溴乙烷的制取之三
[原理]同之二。

[用品]试管、无水乙醇、浓硫酸、溴化物、酒精灯。

[操作]
1．在试管里加入无水乙醇和96%以上的浓硫酸各5mL。

2．向已冷却的混合液里加入2g研细的溴化钠。

3．用酒精灯火焰微微加试管里的混合物，直到放出大量的气泡。

4．点燃试管口的蒸气，可以看到带绿色的火焰，证明有溴乙烷蒸气生成。

[备注]如果增加反应物的用量，产生的蒸气经冷凝后用冰水吸收，在冰水下层能得到油状液体溴乙烷。