《制药工艺综合实验》实验指导书适用专业:制药工程课程代码: 6013169总学时: 2.5周总学分: 2.5编写单位:生物工程学院编写人:何宇新审核人:李玲审批人:袁永俊批准时间:2015年12月21日目录实验一学习查阅中国药典的方法（实验代码1） (3)实验二硬胶囊剂的制备（实验代码2） (5)实验三感冒颗粒的制备（实验代码3） (8)实验四鼻渊糖浆的制备（实验代码4） (11)实验五输液剂的制备（实验代码5） (13)实验六抗氧剂抗氧化作用的观察（实验代码6） (16)实验七浸出制剂的制备（实验代码7） (19)实验八对乙酰氨基酚片的质量检查（实验代码8） (23)实验九黄连解毒汤提取工艺优选（实验代码9） (26)前言制药工艺综合实验选编了具有代表性的常用剂型的制备及质量评定、质量检查方法，介绍了药学实验中常用仪器和设备的应用。
实验时要求学生做到以下各项：1．实验前充分做好预习，明确本次实验的目的和操作要点。
2．进入实验室必须穿好实验服，准备好实验仪器药品，并保持实验室的整洁安静，以利实验进行。
3．严格遵守操作规程，特别是称取或量取药品，在拿取、称量、放回时应进行三次认真核对，以免发生差错。
称量任何药品，在操作完毕后应立即盖好瓶塞，放回原处，凡已取出的药品不能任意倒回原瓶。
4．要以严肃认真的科学态度进行操作，如实验失败时，先要找出失败的原因，考虑如何改正，再征询指导老师意见，是否重做。
5．实验中要认真观察，联系所学理论，对实验中出现的问题进行分析讨论，如实记录实验结果，写好实验报告。
6．严格遵守实验室的规章制度，包括：报损制度、赔偿制度、清洁卫生制度、安全操作规则以及课堂纪律等。
7．要重视制品质量，实验成品须按规定检查合格后，再由指导老师验收。
8．注意节约，爱护公物，尽力避免破损。
实验室的药品、器材、用具以及实验成品，一律不准擅自携出室外。
9．实验结束后，须将所用器材洗涤清洁，妥善安放保存。
值日生负责实验室的清洁、卫生、安全检查工作，将水、电、门、窗关好，经指导老师允许后，方得离开实验室。
实验一学习查阅中国药典的方法（实验代码1）一、实验目的和任务1.熟悉实验室的要求。
2.熟悉和管理好基本实验仪器。
3.通过查阅《中国药典》2015年版中有关项目和内容的练习，熟悉药典的使用方法。
二、实验内容1.听讲实验室要求后，认真阅读。
2.清点、洗刷基本仪器，熟悉排放秩序。
[附注]每次实验前必须阅读实验要求，直到每条均已习惯为止。
3.按照下列各项要求，查阅药典，记录查阅结果并写出所在页数。
顺序查阅项目药典页数查阅结果1 2 3 4 5 6 7 8 9101112131415161718 甘油栓贮存法甘油的相对密度注射用水质量检查项目滴眼剂质量检查项目葡萄糖注射液规格微生物限度检查法青霉素V钾片溶出度检查方法盐酸吗啡类别热原检查法密闭、密封、冷处、阴凉处的含义甘草性状甘遂鉴别甘草浸膏制备方法丸剂重量差异检查方法流浸膏剂制备方法益母草流浸膏乙醇量细粉易溶、略溶的含义部页部页部页部页部页部页部页部页部页部页部页部页部页部页部页部页部页部页三、实验仪器、设备及材料《中国药典》2015年版电子版。
四、实验原理略。
五、主要技术重点、难点略。
六、实验步骤略。
七、实验报告要求实验报告格式如下：Array西华大学实验报告（理工类）实验课程名称：开课学院及实验室：年月日八、思考题1．学习实验室要求，有什么意见?2．《中国药典》中溶液百分比浓度表示方法有哪几种？3.《中国药典》各部共收载了几种剂型？4．我国药品质量标准有那些？实验二硬胶囊剂的制备（实验代码2）一、实验目的和任务1、掌握硬胶囊剂的制备工艺。
2、掌握用胶囊板手工填充硬胶囊的方法。
3、掌握硬胶囊剂的质量检查方法。
二、实验内容1、盐酸黄连素硬胶囊剂的制备根据以下处方进行制备：盐酸小檗碱10g、淀粉10g、淀粉浆（10％）适量、硬酯酸镁0.15g，共制成50粒。
2、质量检查进行外观、装量差异检查、崩解时限的检查。
三、实验仪器、设备及材料盐酸小檗碱、淀粉、硬酯酸镁、胶囊填充板、制粒筛、烘箱、0号胶囊壳四、实验原理硬胶囊剂是将药物填装于硬胶囊中制成的固体剂型。
中药硬胶囊剂的制备关键在于药材的处理与填装。
根据药材性质及体积的不同，可将药材全部粉碎成细粉或将药材制成半浸膏与浸膏粉，直接填充用，也可将药粉制成颗粒或微丸供填装用。
硬胶囊的制备工艺流程为：空胶囊的制备→药物处理→药物填充→胶囊的封口→除粉和磨光→质检→包装。
填装的操作要点在于填装均匀，对于流动性差的药粉，可加入适宜的辅料或制成颗粒，以增加其流动性，减少药物分层，保证装量准确。
填装的方法有手工填充与机械灌装两种。
本实验是将药物与适宜辅料混合均匀，用胶囊板手工填充而制得硬胶囊。
制得的成品按《中国药典》2015版胶囊剂通则中有关规定做质量检查。
五、主要技术重点、难点中药硬胶囊剂的制备关键在于药材的处理与填装。
六、实验步骤1、胶囊剂的制备取盐酸小檗碱粉碎，过80目筛，与淀粉混匀，加入淀粉浆适量，拌和制成软材，压过80～100目筛制粒，于60℃～70℃干燥，整粒，加入硬脂酸镁，混合均匀，装入胶囊，即得。
2、质量检查（1）外观表面光滑、整洁、不得粘连、变形和破裂，无异臭。
（2）装量差异检查胶囊剂装量差异限度，应符合下表规定。
胶囊装量差异限度表胶囊剂内容物的平均装量装量差异限度0.3g以下±10%0.3g 或 0.3g以上±7.5%检查方法：取供试品20粒，分别精密称定重量后，倾出内容物（不能损失囊壳），硬胶囊壳用小刷或其它适宜的用具（如棉签等）拭净，再分别精密称定囊壳重量，求得每粒内容物装量与平均装量。
每粒装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的胶囊不得多于2粒。
并不得有1粒超出装量差异限度的1倍。
（3）崩解时限除另有规定外，取供试品6粒，照片剂崩解时限项下方法检查，各粒均应在30分钟以内全部崩解并通过筛网（囊壳碎片除外），如有1粒不能全部通过，应另取6粒复试，均应符合规定。
七、实验报告要求实验报告格式如下：实验课程名称：开课学院及实验室：年月日八、思考题1、比较中药硬胶囊剂与散剂、片剂的异同点（从制法、质量要求、临床应用等方面考虑）。
2、硬胶囊在填充时应注意什么？实验三感冒颗粒的制备（实验代码3）一、实验目的和任务1、掌握中药颗粒剂的工艺过程及操作2、掌握颗粒剂质量检查方法二、实验内容1、颗粒剂的制备根据以下处方进行颗粒剂的制备：板蓝根100g、野菊花35g、牛膝62g、贯众62g、滑石粉适量、淀粉30g、糊精5g。
2、颗粒剂常规质量检查进行以下质量检查：1粒度；2水分；3溶化性；4装量差异。
三、实验仪器、设备及材料板蓝根、野菊花、牛膝、贯众、滑石粉、淀粉、糊精、电炉、不锈钢锅、制粒筛、药典筛、烧杯、烘箱。
四、实验原理中药经提取、精制、浓缩等工序制成浸膏，加入辅料制成颗粒，经干燥、整粒即得颗粒剂。
五、主要技术重点、难点中药颗粒剂的制备工艺最重要的步骤是制软材和制粒。
软材一定要软硬适宜，便于制粒。
六、实验步骤1、颗粒剂的制备（1）膏料：取膏料药物（板蓝根、野菊花、牛膝、贯众），置煎煮锅内，加6倍量水煮沸30分钟，滤布滤过，药渣再加4倍水煮沸30分钟，滤过，合并滤液，浓缩至约100ml。
（2）醇沉处理：根据稠液体积，加入乙醇（280ml）使含醇量达70%，冷藏静置24小时。
（3）收浸膏：将醇沉药液抽滤，滤液水浴挥乙醇至小体积，移至小烧杯中，于水浴中浓缩至约35g。
（4）混合粉料：将淀粉、糊精混匀。
（5）制粒：将粉料置搪瓷盘内，加入热浸膏迅速均匀，制成软材，于一号筛（14目）上挤出制粒，颗粒摊于搪瓷盘内，置烘箱中（80℃）干燥45分钟。
2、颗粒剂常规质量检查（1）粒度依法检查（《中国药典》2015年版一部附录），不能通过一号筛和能通过四号筛的颗粒和粉末总和，不得超过8%。
（2）水分依法检查（《中国药典》2015年版一部附录），含水分不得超过5%。
（3）溶化性取颗粒剂10g，加入热水200ml，搅拌5min，应全部溶化，不得有焦屑等异物。
（4）装量差异单剂量包装的颗粒剂的装量差异限度，应符合下表规定。
表1 单剂量包装颗粒剂装量差异限度标示装量装量差异限度1.0g或1.0g以下±10%1.0g以上至1.5g ±8%1.5g以上至6g ±7%6g以上±5%七、实验报告要求实验报告格式如下：实验课程名称：开课学院及实验室：年月日八、思考题1、制备颗粒剂应注意哪些问题？2、颗粒剂通常应做哪些质量检查？3、颗粒剂处方中若含挥发性成分，应如何处理？实验四鼻渊糖浆的制备（实验代码4）一、实验目的和任务1、掌握糖浆剂的制备方法。
2、学习含糖量和相对密度的测定方法。
二、实验内容1、糖浆剂的制备根据以下处方进行糖浆剂的制备：苍耳子150g、辛夷30g、野菊花10g、金银花10g、茜草10g、蔗糖60g、山梨酸0.2g。
2、糖浆剂的常规质量检查进行以下质量检查：（1）含糖量的测定；（2）相对密度测定。
三、实验仪器、设备及材料苍耳子、辛夷、野菊花、金银花、茜草、蔗糖、山梨酸、电炉、不锈钢锅、漏斗、滤布、烧杯。
四、实验原理除另有规定外，糖浆剂含蔗糖量应不低于60%（g/ml）。
一般将药材提取浓缩液或将药物用新沸过的水溶解后，加入单糖浆；如直接加入蔗糖配制，则需煮沸，滤过，并自滤器上添加适量新沸过的水，使成处方规定量。
糖浆中如需加入山梨酸或苯甲酸等防腐剂，其用量一般为0.2%，对羟基苯甲酸酯类的用量一般为0.05%。
如需加入其他附加剂，其品种和用量应符合国家的有关规定，应不影响制品稳定，并注意避免对检验产生干扰。
必要时可添加适量的乙醇、甘油或其它多元醇。
含有药材提取物的糖浆，允许有少量轻摇易散的沉淀。
五、主要技术重点、难点中药糖浆剂的制备工艺最重要的步骤是滤过和矫味。
口感一定要好，溶液要澄清。
六、实验步骤1、糖浆剂的制备以上五味药材，加水煎煮两次，第一次加6倍量水，煎煮30分钟；第二次加6倍量水，煎煮30分钟，合并煎液，滤过，滤液浓缩至50ml，加入蔗糖60g和山梨酸0.2g，煮沸溶解，抽滤，俟冷，加蒸馏水至100ml，搅匀，即得。
2、糖浆剂的常规质量检查（按照《中国药典》2015年版一部附录进行检查）（1）含糖量的测定（2）相对密度测定七、实验报告要求实验报告格式如下：实验课程名称：开课学院及实验室：年月日八、思考题（1）糖浆剂易产生沉淀，其原因可能有哪些？（2）比较糖浆剂与煎膏剂的异同点？实验五输液剂的制备（实验代码5）一、实验目的和任务1．掌握垂熔玻璃滤器的处理方法。
2．掌握注射液的配制、滤过、灌封、灭菌等基本操作。
3．掌握输液剂的质量要求和手工生产的工艺过程及操作要点。