结构陶瓷的制备通常由所需起始物料的细粉,加入一定的结合剂,根据合适的配比混合后,选择适当的成型方法,制成坯体。
坯体经干燥处理后,进行烧结而得到。
坯体经烧结后,宏观上的反映为坯体有一定程度的收缩,强度增大,体积密度上升,气孔率下降,物理性能得到提高。
实验目的:1.选用氧化铝粉体,通过干法成型,制备氧化铝陶瓷。
2.选用合适的烧结助剂,促进氧化铝陶瓷的烧结,加深对陶瓷烧结的理解。
3.熟悉陶瓷常用物理性能的测试方法实验原理:氧化物粉体经成型后得到的生坯,颗粒间只有点接触,强度很很低,但通过烧结,虽在烧结时既无外力又无化学反应,但能使点接触的颗粒紧密结成坚硬而强度很高的瓷体,其驱动力为粉体具有较高的表面能。
但纯氧化铝陶瓷的烧结需要的温度很高,为在较低的温度下完成烧结,需要向体系中加入一定的助烧剂,使其能在相对较低的温度下出现液相而实现液相烧结。
本实验中,采用向氧化铝粉体中加入适量的二氧化硅粉体以促进烧结,而达到氧化铝陶瓷烧结的目的。
实验仪器:天平、烧杯、压力机、模具、游标卡尺、电炉等实验步骤:1.配料。
将氧化铝、氧化锆粉体按80:20的质量比例混合均匀,并外加入5%的水起结合作用。
2.制样。
称取适量混合好的粉体,倒入模具内,压制成型。
并量尺寸,计算生坯的体积密度。
3.干燥。
将成型好的生坯充分干燥。
4.烧结。
将干燥后的生坯置于电炉内,在1600℃的条件下保温3小时。
5.检测。
测量烧后试样的尺寸,计算其体积密度。
计算烧结前后线变化率。
1.实验目的2.实验仪器3.实验数据记录及数据处理起始物料的配比;结合剂的加入量;烧结前后试样的体积密度及质量变化;烧结前后的线变化率。
4.思考题:1)助烧剂的作用机理是什么?2)常用体积密度的测试方法有哪几种?实验二 氧化铝陶瓷材料力学性能的检测为了有效而合理的利用材料,必须对材料的性能充分的了解。
材料的性能包括物理性能、化学性能、机械性能和工艺性能等方面。
物理性能包括密度、熔点、导热性、导电性、光学性能、磁性等。
化学性能包括耐氧化性、耐磨蚀性、化学稳定性等。
工艺性能指材料的加工性能,如成型性能、烧结性能、焊接性能、切削性能等。
机械性能亦称为力学性能,主要包括强度、弹性模量、塑性、韧性和硬度等。
而陶瓷材料通常来说在弹性变形后立即发生脆性断裂,不出现塑性变形或很难发生塑性变形,因此对陶瓷材料而言,人们对其力学性能的分析主要集中在弯曲强度、断裂韧性和硬度上,本文在此基础上对其力学性能检测方法做了简单介绍。
1.弯曲强度弯曲实验一般分三点弯曲和四点弯曲两种,如图1-1所示。
四点弯曲的试样中部受到的是纯弯曲,弯曲应力计算公式就是在这种条件下建立起来的,因此四点弯曲得到的结果比较精确。
而三点弯曲时梁各个部位受到的横力弯曲,所以计算的结果是近似的。
但是这种近似满足大多数工程要求,并且三点弯曲的夹具简单,测试方便,因而也得到广泛应用。
图1-1 三点弯曲和四点弯曲示意图由材料力学得到,在纯弯曲且弹性变形范围内,如果指定截面的弯矩为M ,该截面对中性轴的惯性矩为I z ,那么距中性轴距离为y 点的应力大小为:zI My =σ 在图1-1的四点弯曲中,最大应力出现在两加载点之间的截面上离中性轴最远的点,其大小为:=∙⎪⎭⎫ ⎝⎛∙=z I y a P max max 21σ⎪⎩⎪⎨⎧圆形截面 16矩形截面 332DPa bh Pa π 其中P 为载荷的大小,a 为两个加载点中的任何一个距支点的距离,b 和h 分别为矩形截面试样的宽度和高度,而D 为圆形截面试样的直径。
因此当材料断裂时所施加载荷所对应的应力就材料的抗弯强度。
而对于三点弯曲,最大应力出现在梁的中间,也就是与加载点重合的截面上离中性轴最远的点,其大小为:=∙⎪⎭⎫ ⎝⎛∙=z I y a P l max max 4σ⎪⎩⎪⎨⎧圆形截面 8矩形截面 2332DPl bh Pl π 式中l 为两个支点之间的距离(也称为试样的跨度)。
上述的应力计算公式仅适用于线弹性变形阶段。
脆性材料一般塑性变形非常小,同弹性变形比较可以忽略不计,因此在断裂前都遵循上述公式。
断裂载荷所对应的应力即为试样的弯曲强度。
需要注意的是,一般我们要求试样的长度和直径比约为10,并且在支点的外伸部分留足够的长度,否则可能影响测试精度。
另外,弯曲试样下表面的光洁度对结果可能也会产生显著的影响。
粗糙表面可能成为应力集中源而产生早期断裂。
所以一般要求表面要进行磨抛处理。
当采用矩形试样时,也必须注意试样的放置方向,避免使计算中b 、h 换位得到错误的结果。
2.断裂韧性应力集中是导致材料脆性断裂的主要原因之一,而反映材料抵抗应力集中而发生断裂的指标是断裂韧性,用应力强度因子(K )表示。
尖端呈张开型(I 型)的裂纹最危险,其应力强度因子用K I 表示,恰好使材料产生脆性断裂的K I 称为临界应力强度因子,用K IC 表示。
金属材料的K IC 一般用带边裂纹的三点弯曲实验测定,但在陶瓷材料中由于试样中预制裂纹比较困难,因此人们通常用维氏硬度法来测量陶瓷材料的断裂韧性。
陶瓷等脆性材料在断裂前几乎不产生塑性变形,因此当外界的压力达到断裂应力时,就会产生裂纹。
以维氏硬度压头压入这些材料时,在足够大的外力下,压痕的对角线的方向上就会产生裂纹,如图2-1所示。
裂纹的扩展长度与材料的断裂韧性K IC 存在一定的关系,因此可以通过测量裂纹的长度来测定K IC 。
其突出的优点在于快速、简单、可使用非常小的试样。
如果以P C 作为可使压痕产生雷文的临界负荷,那么图中显示了不同负荷下的裂纹情况。
由于硬度法突出的优点,人们对它进行了大量的理论和实验研究。
推导出了各种半经验的理论公式。
其中Blendell 结合理论分析和实验数据拟合,给出下列方程:⎪⎭⎫ ⎝⎛∙=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛⎪⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛c a E H Ha K IC 4.8lg 055.05221φφ 图2-1 P <P C (左)和P >P C (右)时压痕K IC 是I 型应力强度因子,也就是断裂韧性;φ为一常数,约等于3;HV是维氏硬度;a 为压痕对角线长度的一半;c 为表面裂纹长度的一半,见图2-1。
经过大量的研究表明,该公式至少在下列范围内是使用的:硬度(HV )=1~30GPa ,断裂韧性(K IC )=0.9~16MPa ²m 1/2及泊松比(μ)=0.2~0.3。
一系列的实验发现,这一公式和实验数据具有非常好的吻合。
当使用这一方程时,一般所加的负荷要足够大,使c/a 大于3左右。
但是在某些时候,这意味着要加很高的负荷,在一般的显微硬度计上无法实现,并且使压头极易损坏,增加测试费用。
后来Niihara 等发现,当所加负荷较小时,上述的公式经过修正后仍旧适用。
在脆性材料中,压痕下材料的断裂方式根据所加负荷的不同呈现两种形式,如图2-2所示。
当负荷小时,所出现的裂纹称Palmqvist 裂纹(左图),而在负荷较高时,出现的裂纹称为Median 裂纹(右图)。
图2-2 Palmqvist 裂纹(左)和Median 裂纹(右)阴影部分为裂纹扩展区理论分析和实验结果拟合表明,对于Palmqvist 裂纹(0.25≤L/a≤25或1.25≤c/a≤3.5),用下列公式计算断裂韧性:215221035.0-⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛⎪⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛a L E H Ha K IC φφ 而对于Median 裂纹(c/a≥2.5),用下列公式计算:235221129.0-⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛⎪⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛a c E H Ha K IC φφ 也就是说只要能确定裂纹的形式,就可以用这些公式计算断裂韧性,并且曲线同实验数据吻合非常好。
因而可以使用小负荷测断裂韧性,避免高负荷所带来的一系列技术上的困难。
目前当确定裂纹的扩展方式困难或麻烦时,依旧倾向于使用高的负荷,使裂纹呈Median 扩展形式。
3.硬度陶瓷材料中,通常采用的是维氏硬度与莫氏硬度。
维氏硬度的测量是将一个相对夹角为136°的正四棱锥金刚石压头在一定的负荷下压入试样表面,经过一定时间的保持后卸载,测定压痕两对面线的长度并取其平均值(d )计算压痕的实际面积,负荷和所测面积的比值就是维氏硬度,用HV 表示。
经几何换算后得到:)为表示,用mm d N ( 1891.02P d P HV ∙= 压痕的对角线长度一般通过显微镜测量,工作面要和底面平行,粗糙度分别在R a 0.1和R a 0.8以下,而实验力根据试样的厚度和硬度一般在9.8~980N 。
一般要求试样的最小厚度至少为压痕对角线长度的1.5倍,否则结果会有误差。
为了保证所测数值的准确性,要求两对角线长度相差较小,加压保持时间在10~30s 之间。
另外,在陶瓷材料中经常使用到的硬度还有莫氏硬度。
莫氏硬度是应用划痕法将棱锥形金刚钻针刻划所试试样的表面而发生划痕,其硬度值并非绝对硬度值,而是按硬度的顺序表示的值。
莫氏硬度现在一般认定有15级,其中1级滑石最软,15级金刚石最硬,各级代表材料如表3-1所示:表3-1 莫氏硬度表分级代表材料 分级 代表材料 分级 代表材料 1滑石 2 石膏 3 方解石 4萤石 5 磷灰石 6 正长石 7石英玻璃 8 石英 9 黄玉 10石榴石 11 熔融氧化铝 12 刚玉 13碳化硅 14 碳化硼 15 金刚石实验1 材料机械强度的测定一、 实验目的陶瓷是一种脆性材料,在检选、加工、搬运和使用的过程中容易破损。
因此,测定陶瓷的机械强度对陶瓷材料的科学研究、生产质量控制及使用都有重要的意义。
测定陶瓷强度的负荷形式,一般用弯曲、拉伸或者压缩。
本实验的目的:1、了解影响陶瓷材料机械强度的各种因素。
2、掌握陶瓷材料强度的测试原理与测试方法。
二、实验原理陶瓷材料中含有结晶颗粒、玻璃相及气孔,这使陶瓷结构中存在许多缺陷。
特别是组成陶瓷材料的主要晶体和玻璃相多是脆性的,因此,陶瓷在室温下呈现脆性,在外力的作用下会突然断裂。
在测定陶瓷强度的方法中,最容易进行分析的是两种方法,即将试样的张力负荷或压力负荷不断增加至试样断裂。
将断裂时的负荷除以试样的横截面积就可得出抗张强度或抗压强度。
但是,在做张力试验时,试样的两端不易夹紧,所以常常用抗弯(抗折)强度测定来代替。
抗弯(抗折)强度是陶瓷制品和陶瓷材料或陶瓷原料的重要力学之一,通过这一性能的测定,可以直观地了解制品的强度,为发展新品种,调整配方,改进工艺,提高产品质量提供依据。
陶瓷抗压强度的测定一般采用轴心受压的形式。
陶瓷材料的破裂往往从表面开始,因此试样大小和形状对测量结果又较大的影响。
试样的尺寸增大,存在缺陷的概率也增大,测得的抗压强度值偏低。
因此,试样的尺寸应当小一点,以降低缺陷的概率。
三、实验仪器与材料1、实验仪器:万能材料试验机、切片机、研磨抛光机、游标卡尺等。