KY-200微库仑硫氯测定仪操作规程
1.准备工作
①将洁净的石英管用硅胶垫堵住其进样口，放入裂解炉内，并将氧
②调节进样器的高度及远近，使进样器对准石英管进样口。

③打开氧气、空气钢瓶总阀，调节压力位0.1帕。

④依次打开微库仑硫测定仪主机、计算机、温度流量控制器、进样
器的电源。

2. 联机操作
桌面上打开“微库仑分析系统”应用软件，按任意键后进入，单击“联机” 图标，联机正常后，主窗体左下方显示“联机状态”。

3. 温度设置
单击“参数设置”栏，指向“温控参数设置”，弹出“温度设置”对话框。

分别设定三段所需的温度值（以分析硫含量为例：稳定段设为700℃，燃烧段设为800℃，汽化段设为600℃）。

选择“升温”状态，
单击“确定”
4. 冲洗安装电解池
①
②用对应的电解液冲洗中心室、侧臂和阴极臂，阴极臂只需冲洗一到两次，侧臂需冲洗三次以上，且从第二次冲洗时，要放上池盖电极
③调整池盖电极位置，使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方
向平行。

并保证电解液液面在铂电极以上5 mm
④把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，调节搅拌器的高度，使滴定池毛细管入口对准石英管出口，并用铜夹子夹紧，调整电解池位置，开启搅拌器电源，使搅拌子转动平稳。

⑤将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，并拧紧以保证接触良好。

5. 测试修改偏压
①单击菜单栏中的“工作控制”项，选中“平衡档”，使仪器处于平衡档。

后在弹出的对话框中选择“偏压测试与测定”，点击“开始测量”按钮，仪器自动采集电解池偏压，待偏压稳定后，单击“确定”
②将仪器处于工作档时，修改偏压和测定样品。

若要修改电解池偏
压，单击“偏压测试与测定”，在弹出对话框中，删除原有偏压值，
6. 选择工作参数
单击“参数设置”项，然后指向“其它参数设定”，单击该项，弹出“测量参数设定”对话框。

选择分析元素、元素状态、含量单位及标样/样品，输入操作员姓名代号，最后按“确定”键。

7. 选择放大倍数和积分电阻
①在主窗体中单击“标样浓度”、“进样体积”数据输入框中的“？”，用删除键删除“？”，并输入标准浓度值，进样体积数。

②单击工具栏中“放大倍数”，选择相应的放大倍数后按“确定”按
③单击工具栏中“积分电阻”，选择相应的积分电阻后按“确定”
按钮，
8. 转化系统调试
①待基线平稳后，单击“启动”按钮，或按一下键盘上快捷键“Enter”后，“启动”按钮名称变为“正在积分”，即可手动进样或用自动进样器进样，进行标样的连续分析。

出峰结束后，自动显示转化率及其
序号（如“f1”、“f2
②单击“数据处理”菜单项，然后指向“求平均转化率”，单击该项，弹出“平均转化率”对话框，选择你认为合适的转化率，点击“确定”，可求出平均转化率。

9. 样品分析
转化系统分析完成后，就可进行样品分析。

选择“样品/标样选择”框中的“样品”，其余分析步骤与以上分析标样的步骤相同，在连续分析3 至6 次后，求出样品的平均含量。

10. 保存数据
分析结束后，单击“断开联接”后，并将仪器处于平衡档，单击“文件操作”中“保存”图标，弹出“保存采样数据文件”对话框，输入
11. 关机顺序
依次关闭仪器主机、微机、显示器、打印机、搅拌器、进样器的电源，把电解池与裂解管断开，给滴定池换上新鲜电解液。

关闭气路阀，待
炉温冷却1～2。