质 量 标 准 操 作 程 序
1．目的：对常用玻璃量器进行自校准，使其适合准确度要求较高的分析工作。
2．范围：适用于实验室在下列情况中使用的滴定管、吸管、量瓶等玻璃量器的自校： 2.1为满足实验分析中需要准确定量的玻璃量器进行自校准。
2.2在实验过程中，对玻璃量器的标称值有怀疑时要对所用玻璃量器进行自校准。
3. 参考及相关文件:参考标准 JJG196-2006常用玻璃量器检定规程
4.责任：QC 化验员对分析中准确定量的玻璃量器进行自校准，并对校准结果进行判定、 编写自校准报告。
5．校准程序：
5.1 检定条件
5.1环境要求 室温（20±5）℃，温度波动应≤1℃/h ；水温与室温之差应≤2℃。
5.2校准所需设备 校准介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB6682
规定的要求。
5.2 仪器与用具
*天平、砝码、温度计、秒表等都应是经过检定或校准合格的。
5.3校准内容
5.3.1校准项目本规程对外观、结构、密和性、流出时间和容量示值的校准予以规定和说明。
5.3.2被检量器的清洗量器用重铬酸钾饱和溶液和浓硫酸的混合液（1∶1）进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。
液面与器壁接触处形成正常弯液面。
洗净的量器应提前4小时放入工作室，使其与室温尽可能接近。
5.3.3取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯（如果检定量瓶则取一只洁净干燥的待检量瓶），进行空称量平衡。
5.4 滴定管的校准（衡量法）
5.4.1活塞密合性检查玻璃活塞：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min 后，渗漏量应不大于最小分度值。
塑料活塞：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留50min后，渗漏量应不大于最小分度值。
5.4.2校准操作：
5.4.2.1将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。
5.4.2.2缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口中的最后一滴水珠。
5.4.2.3取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯，称得空杯质量。
5.4.2.4完全开启活塞，使水充分地从流液口流出。
5.4.2.5当液面降至被检分度线以上约5mm时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。
5.4.2.6将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。
5.4.2.7在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。
5.4.2.8表1为水在10-40℃间的r值，按下述公式计算被检滴定管在标准浓度20℃时的实际容量。
5.4.2.9对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。
5.4.2.10容量比较法参照《常用玻璃量器》（JJG196-2006）进行。
表一水在10～40℃的γ值
W
t
V20=----------×103
γ
式中：V20：20℃时水的体积（ml）
Wt：在t℃的空气中，以黄铜砝码或电子天平称得水的质量（g）；
r：20℃时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用黄铜砝码或电子天平称得的质量（g）。
5.5.分度吸量管和单标线吸量管的校准（衡量法）
5.5.1分度吸量管和单标线吸量管的校准与滴定管的校准基本相同，其第四点为将流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水分充分地流入称量杯中。
对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。
对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。
分度吸量管应计算任意两检定点之间的最大误差。
5.5.2容量比较法参照《常用玻璃量器》（JJG196-2006）进行。
5.6.容量瓶的校准（衡量法）
5.6.1对清洗干净并经过干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。
5.6.2注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量。
5.6.3将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃。
5.6.4按公式（4-1）衡量法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。
5.6.5容量比较法参照《常用玻璃量器》（JJG196-2006）进行。
5.7.量筒和量杯的校准（容量比较法）
5.7.1对于量入式量筒清洗干净并经干燥处理；对于量出式量筒和量杯，先充水至最高
标线，然后将水从倒液嘴倒出，排空后等待30s。
5.7.2将标准玻璃量器垂直稳定地安装在检定装置上。
5.7.3排出检定装置内的空气，检查活塞是否漏水，使检定装置处于正常工作状态。
5.7.4转动活塞，注水至标准玻璃量器内。
5.7.5转动活塞，使标准玻璃量器按规定的流出时间注水至被检量器中；当水至被检分度线时，观察标准玻璃量器上的容量示值。
5.7.6依照上诉操作步骤，对量筒、量杯的各检定点进行容量检定。
5.8.流出时间的校准
5.8.1滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表2和表3
5.8.2滴定管
5.8.2.1滴定管垂直夹在检定架上,活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂,不应有水渗出。
5.8.2.2充水于最高标线，流液口不应接触接水器壁；
5.8.2.3将活塞完全开启并计时,使水充分地从流液口流出,直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表2的规定。
5.8.3分度吸量管和单标线吸量管
5.8.3.1注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处；
5.8.3.2将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30℃，在保持不动的情况下流出并计时。
以流至口端不流时为止；其流出时间应符合表3的规定。
表2 滴定管流出时间表
表3 吸管流出时间表
5.9.量器的等级量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值见表4和表5，根据允差范围，
将量器划分为不同等级；无等级的量器，如吹出式吸管，其等级一项可省略，根据允差范围，判断量器是否合格。
表4 标准温度20℃时的全量和零至任意的容量允差表
表5 标准温度20℃时标称容量允差表
5.10.校准结果处理和校准周期
5.10.1校准人员做好校准记录（见附件），并交相关人员复核，贴上标签并统一编号，妥善保管好校准记录。
5.10.2经过校准合格的量器，必须贴上等级标志；经校准不合格的量器，可降级或销毁。
5.10.3自校准周期使用中的玻璃量器的检定周期为三年，其中用于碱溶液的量器为一年。
6. 安全
不适用
7.附件
8. 版本修订历史
附录
记录编号：
第页共页
吸量管计量检定记录
被检仪器名称：计量器具名称缩写：
任意两检定点之间的最大偏差：玻璃材料：
被检移液管规格：
容量允差：A ml B ml
天平型号：编号：精度：
是/否水平是/否校正
实验室温度
检定依据：
吸量管流出时间检定记录
SOP QC 02-01-073-01
附录
记录编号：
第页，共页
容量瓶计量检定记录
天平型号：，编号：，精度：
是/否水平，是/否校验
被检容量瓶规格：,容量瓶名称缩写：
容量瓶材质：，检定点：
化验室温度：
检定依据：
容量瓶检定记录表
11—11。