熔点与结晶溶剂有关，氧化苦参碱：208℃（无水丙酮）、 162℃（含水丙酮） 熔距可在1-2 ℃
3、纯度的判断
（3）、色谱分析(TLC)：不同展开系统，均为单一斑点
DAD1A,Sig=360,4Ref=360,100(D:\FH1\辣蓼中槲皮素系统性及3倍时间图\DEF_LC2014-11-2318-58-15\002-0201.D) mAU 40 30 20 10 0
（3）、尽可能除去杂质后再结晶
结晶法处于分离后期阶段，三阶段 活性炭吸附除去有色杂质，萃取、沉淀、色谱分离除去杂质
（4）、不结晶化合物，可以制备成衍生物再结晶， 分离后，再还原
生物碱
生物碱盐
结晶
+碱
生物碱
+酸
有机酸
3、纯度的判断
（1）、晶形与色泽：一定晶形、 均匀色泽
（2）、熔点与熔距：一定熔点、较小熔距
1、操作过程
分组操作
除杂
均不溶
结晶物质 适量溶剂
加热 微沸
趁热 过滤
冷却 析晶
过滤
洗涤 干燥
饱和液
除杂
均溶
杂质溶解度要求：冷热均溶或冷热均不溶
2、条件的控制
（1）、趁热过滤后滤液应逐渐冷却，以 免过快，析出杂质
（2）、长时间没有析出结晶时 ①挥掉部分溶剂、 ②人工产生少量晶种、 ③ 降低温度等
2、条件的控制
0 10 20 30 40 50 60 min
18.055
3、纯度的判断
（3）、色谱分析(HPLC)：不同洗脱系统，均为单一色谱峰
DAD1 A, Sig=360,4 Ref=360,100 (D:\FH1\夜关门药材(重复性）\夜关门药材000001.D) mAU
50 40 30 20
8.488 8.488
化 结N学 晶o Im成 操a分 作geLeabharlann 操作 技术课后习题
1、如何判断结晶的纯度。 2、设计甘草甜素的结晶纯化工艺。 3、登录中国知网，查询结晶法最
新知识，并归纳总结。
课后预习
中药化学成分的其它分 离方法
操作、分离
溶解度 的要求
化学反应 的要求
沸点的 要求
常用 溶剂
低沸点溶剂溶解度大（利于饱和），反之亦然
结晶成分：冷时溶解度小，热时溶解度大 杂质：冷热均溶或冷热均不溶
与结晶成分不发生化学反应
适中。太低溶剂消耗大；太高难浓缩
乙醇-水、醋酸-水、丙酮-水、吡啶-水、乙 醚-甲醇、乙醚-丙酮等
三、操作技术
操作过程 条件的控制 纯度的判断
DAD1 A, Sig=360,4 Ref=360,100 (D:\FH1\夜关门药材(重复性）\夜关门药材000001.D) mAU
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甲醇：水
乙醇：水
乙腈：水
课后小结
围绕一个点
基本 原理
溶剂 选择
结晶法
教学目标： 1、学会结晶法的操作过程。 2、知道结晶溶剂的选择及基本原理。 3、了解结晶法的定义。
教学重点： 结晶技术的操作过程、条件的控制及纯度的判断。
教学难点： 结晶溶剂的选择，结晶纯度的判断。
复习旧课
常用的沉淀法有哪几种？
酸碱沉淀法、乙醇沉淀法、铅盐沉淀法
导入新课
结晶
混合溶剂的选择