四、实验装置
干燥回流反应装置
乙酸乙酯蒸馏装置
减压蒸溜乙酰乙酸乙酯装置
五 实 验 流 程
1. 反应：在干燥的100 mL圆底烧瓶中，加入12.5 mL甲苯和2.58 g 新切金属钠，装上回流冷凝管，其上口安装氯化钙干燥管，加热 回流至钠熔融。待回流停止，拆去冷凝管，用橡皮塞塞紧瓶口， 按紧塞子用力振摇几下，使钠分散成钠珠，待甲苯冷却，钠珠迅 速固化成粉状。静置待钠粉沉于底部，将甲苯倒出，迅速加入 27.5 mL乙酸乙酯，装上冷凝管，反应即刻发生并有氢气逸出。 必要时可用水浴加热，促使反应进行。保持微沸状态至金属钠作 用完全。生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液。
再见！
2.分液：将反应物冷却，振摇下小心加入约15 mL 50％乙酸，至 反应液显微弱酸性为止。将反应物移入分液漏斗中，加等体积氯 化钠饱和溶液，用力振摇，放置至乙酰乙酸乙酯全部析出，分出 产品并用无水硫酸钠干燥，将粗产品滤至蒸馏烧瓶中，用沸水浴 蒸馏，收集低沸物。剩余液进行减压蒸馏。
六 注意事项
1．本实验要求无水操作； 2．称取金属 钠时要小心，不要碰到水，擦干煤油，切除氧化膜后快速地切成 小的钠丝，立即加入烧瓶中。 3．钠珠的制作过程中间一定不能停，且要来回振摇，不要转动。 4. 反应不要太激烈，保持平稳回流。