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原子吸收光谱法的定量分析方法和测定条件的选择课件


v
I0 Ivdv 0
v
I Iv•ex pkv(l)dv 0
原子吸收光谱法的定量分析方法和测定条件的选择
使用锐线光源, Δv很小,用中心频率 处K0表示原子对辐射的吸收。
v
v
A lg II0 lg vIve 0Ix vd K 0 p v l)d( v lg ex K 0 0 p l)d ( v v Ivd v 0 .4K 3 0 l
定量依据
标准加入法 特点
AAS
Akc
•曲线理论上过
原点,实际上 极谱 •适用 存在干扰
hkcx
cx
VsCshx
•极限浓度id 与 波高h成正比
法 于组 成简
单,
纵向比较 (VxVs)HVxhx
消除基
•准确,只适用 体影响,
于纯物质中低 一定程
大批 AES 量试
样的
lgIlgablgc 含量成分分析 度上消
原子吸收光谱法的定量分析方法和测定条件的选择
3.火焰的选择
➢ 分析线200nm以下采用氢气—空气火焰 ➢ 易离解的物质用低温火焰 ➢ 易生成难离解化合物的物质用高温火焰,如乙
•背景干扰很严 除其它

干扰
测定
电位 •快简速便、•发标生准移曲动线(容K易值
仅用一种标准 溶液,简单快
分析
易受T、搅拌速 度、电极表面
EKSlgai
速 •有大量络合剂

性质影响)可
存在时,测得
代两点标准确
是离子总浓度
定曲线的位原置子吸收光谱法的定量分析方法和测定条件的选择
二、测定条件的选择
原子吸收光谱法的定量分析方法和测定条件的选择
2.最少应采用4个点来做曲线
学干扰和 组成复杂, 3.第一份加入的标准溶液浓度
电离干扰,且不完全 与试样浓度应尽量接近
不能直接 确定组分 4.斜率太小的曲线易引起较大
消除背景 的试样 误差
干扰
5.应该扣除试剂的空白值。
(必须是标准加入法的空白值)
原子吸收光谱法的定量分析方法和测定条件的选择
标准曲线法 特点
2.灯电流的选择
灯电流过大:发射谱线变宽,自吸收增大,灵敏 度下降,灯寿命缩短。
灯电流过小:辐射锐线光谱窄,灵敏度高,但光 强小,信噪比降低。
通常选择最大灯电流的1/2~2/3为工作电流,实际 实验中,最合适的工作电流需通过试验确定。 原则:在保证稳定和合适光强输出的情况下,尽 量选用最小的灯电流。
外推法
✓取若干份体积相同的样品溶液
✓从第二份开始加入不同量的待测元素的标液,稀释
至一定体积,各溶液的浓度分别cx+c1,cx+c2…… ✓依次测吸光度 ✓做出A-c曲线
A kcAx
当A=0时,c
Ax k
cx
A—c曲线
原子吸收光谱法的定量分析方法和测定条件的选择
方法 特点 适用范围
注意事项
1.所用标准溶液系列浓度应在
原子吸收光谱法的定量分析方法和测定条件的选择
标准加入法
直接计算法
✓取相同体积的试样溶液两份,分别移入容 量瓶A、B中 ✓另取一定量的标准溶液加入到B中,然后将
两份溶液稀释至刻度 ✓测出A、B的吸光度
Ax=k∙Cx A0=k(C0+Cx)
cx Ax c0 A0 Ax
原子吸收光谱法的定量分析方法和测定条件的选择
0
0
由峰值吸收中
基态原
K0 2 vD
In2m e2cN0f
子数 N0 c
A=k·c
原子吸收光谱法的定量分析方法和测定条件的选择
标准曲线法
✓配制一系列已知浓度的标准溶液(可等差可不 等差) ✓在选定条件下,用空白溶液调吸光度为零。 (扣除空白值) ✓依次测吸光度A1、A2……An(由低到高) ✓绘制A-C曲线 ✓测出待测液吸光度A',从曲线上找出对应浓度
1.分析线的选择
(1)一般选择最灵敏线(主共振线) (2)最灵敏线受干扰较大或测定高含量元素时,选 择次灵敏线或其它谱线 最适宜的分析线应视具体情况通过实验决定,其 原则是选用干扰小的谱线作为分析线。
原子吸收光谱法的定量分析方法和测定条件的选择
原子吸收光谱法中常用的分析线
元素
Ag Al As Au B
Ba
Be Bi Ca Cd Ce
λ/nm
328.07,338.29
元素
Hg
λ/nm
253.65
元素
Ru
309.27,308.22
Ho
410.38,405.39
Sb
193.64,197.20
In
303.94,325.61
Sc
242.80,267.60
Ir
209.26,208.88
Se
249.68,249.77 253.55,455.40
A-C曲线的线性范围内
2.标准溶液与试样溶液要用相
标准 简便、快 组成简单、 同的试剂处理。
曲线 速、可扣 大量试样 3.扣除空白值。
横法 向
除空白值 的快速分 析
4.测定过程中,操作条件不变。 5.标准试样的组成应尽量与待 测溶液相同。


消除基体
1.校正曲线是一条不过原点的 曲线
标准 加入 法
效应,化
234.86
K
766.49,769.90
Si
move1().13,418.
La
Sm
73
Li
670.78,323.26
Sn
223.06,222.83
Lu
335.96,328.17
Sr
422.67,239.86
Mg
285.21,279.55
Ta
228.80,326..68
Tb
一、AAS的定量分析方法
原子吸收光谱法的定量分析方法和测定条件的选择
定量依据
强度为 I0 的某一波长的辐射通过均匀的原子 蒸气时,根据吸收定律,有
II0exp K 0l()
I0 和I分别为入射光和透射光的强度,K0为峰值吸收系数, l为原子蒸气层厚度
当在原子吸收线中心频率附近一定频率范围Δv
测量,则
原子吸收光谱法的定量分 析方法及测定条件的选择
杨靖 0902
原子吸收光谱法的定量分析方法和测定条件的选择
原子吸收光谱法是基于被测元素蒸气对其原子的共 振辐射吸收,而进行定量分析的方法。
物理
干 干扰 扰 化学
干扰
光谱 干扰
在实际工作中,这些干扰问题不可忽视, 某些情况下,干扰甚至是很严重的。
原子吸收光谱法的定量分析方法和测定条件的选择
520.00,369.70
Mo
313.26,317.04
Te
原子吸收光谱法的定量分析方法和测定条件的选择
λ/nm
349.89,372.80 217.58,206.83 391.18,402.04 196.09,703.99 251.61,250.69
429.67,520.06
224.61,520.69 460.73,407.77 271.47,277.59 432.65,431.89 214.28,225.90
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