茶叶中咖啡因的提取实验
滤纸最高处应
水
低于虹吸管的
最高处。
虹吸管
茶叶(用滤纸 裹住)
电热套加热 索氏(脂肪)提取器
操作:
往 100mL 蒸 馏 烧 瓶 内 加 入 80% 乙 醇 70mL,沸石1-2粒,将卷好的滤纸放入 提取管中,并加入茶叶2克。接上电热套 电源,开始加热蒸馏提取。虹吸两次即 可。
产物纯化过程:
95%乙醇
如何提高萃取效率:
Wn=W0(
KV KV+S
)n
一般同体积溶剂,分为3~5次萃取即可。
从水中萃取有机物选择萃取溶剂的原则:
1、溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶。 2、被萃取物在溶剂中比在水中溶液解度大。 3、溶剂与水和被萃取物都不发生化学反应。 4、萃取后溶剂易于和溶质分离。
(二)液—固萃取:
从固体混合物中萃取所需的物质,利 用固体物质在溶剂中的溶解度不同来达到 分离,提取的目的 。
咖啡因
茶叶(或水/CaCO3) 鞣酸(钙)
过滤
回流
茶叶梗、色素等
溶剂 ,CaCO3
咖啡因
鞣酸 色素等 溶剂
浓缩
浓缩液 CaO
脱溶剂
脱水、去酸
咖啡因
鞣酸钙 色素等 Ca(OH)2
升华 咖啡因
3、打开上塞静置入分液漏斗中并加入乙 酸乙酯5mL,按上法再萃取一次。
5、检验:取未经萃取的5%苯酚溶液和第 一次,第二次萃取后的下层水溶液各两滴 于点滴板上,各加入1%氯化铁溶液1~2滴, 比较颜色。
(二)液—固萃取
回流冷凝管
实验 茶叶中咖啡因的提取
一、目的要求:
1. 了解萃取的基本原理及其在有机物 研究中的应用。
2. 初步掌握液-液萃取和液-固萃取的基 本操作技术。
二、基本原理:
(一)液—液萃取
液—液萃取的条件: 两种溶剂互不相容(或微溶)
原理:分配定律 CA =K CB
有机化合物一般在有机溶剂中比在水中 溶解度大,因此常用与水互不相溶的有机溶 剂将有机物从水溶液中萃取出来。
固体物质用热溶剂萃取,采用回流装置 进行热提取,固体混合物在一段时间内被沸 腾的溶剂浸润溶解,从而将所需的有机物提 取出来。回流的速度应控制在溶剂蒸气上升 的高度不超过冷凝管的1/3为宜。
四、实验步骤:
(一)液—液萃取
1、加料:往分液漏斗里加入5%苯酚溶 液15mL和乙酸乙酯5mL,盖好塞子。
2、右手捏住漏斗上口颈部,并用食指根 部压紧塞子,左手握住漏斗的旋塞部分, 大姆指和食指按住旋塞柄,中指垫在塞 座下边,将分液漏斗倾斜,使漏斗的上 口略朝上,振摇分液漏斗,使两液层充 分接触(注意放气,放气时不能朝有人 的方向)。