大学有机化学实验(全1２个有机实验完整版）试验一蒸馏与沸点得测定一、试验目得1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点得方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。

2、蒸馏原理。

三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四。

试验步骤1、酒精得蒸馏（1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约5０ml得工业酒精,并提前加入几颗沸石。

（2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇得体积。

蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8—10滴氯仿，将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计得水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡，此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点.五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化，沸腾时产生得气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石，应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。

2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水就是由下而上，反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果:其一,气体得冷凝效果不好。

其二,冷凝管得内管可能炸裂。

橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑，防止侧管被折断。

３、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内得瞬间温度作为该化合物得沸点，为什么？沸点:液体得饱与蒸气压与外界压强相等时得温度。

最后一个气泡将要缩回内管得瞬间，此时管内得压强与外界相等,所以此时得温度即为该化合物得沸点。

七、装置问题:1)选择合适容量得仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体得体积量应不少于瓶体积得1/3,不多于2/3.2)温度计得位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。

3)接受器：接收器两个,一个接收低馏分，另一个接收产品得馏分。

可用锥形瓶或圆底烧瓶.蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管得支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。

4)安装仪器步骤：一般就是从下→上、从左（头)→右(尾）,先难后易逐个得装配,蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。

5)蒸馏可将沸点不同得液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。

6)液体得沸点高于140℃用空气冷凝管。

7)进行简单蒸馏时，安装好装置以后,应先通冷凝水，再进行加热。

8)毛细管口向下.9)微量法测定应注意:第一，加热不能过快，被测液体不宜太少,以防液体全部气化；第二，沸点内管里得空气要尽量赶干净。

正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气；第三，观察要仔细及时。

重复几次,要求几次得误差不超过1℃。

试验二重结晶及过滤一、试验目得１、学习重结晶提纯固态有机物得原理与方法２、学习抽滤与热过滤得操作二、试验原理利用混合物中各组分在某种溶液中得溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离三、试验仪器与药品循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平四、试验步骤1、称取3g乙酰苯胺,放入25０ml烧杯中,加入8０ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适量加入热水，搅拌,加热至沸腾。

2、稍冷后，加入适量（0、５－１ｇ）活性炭于溶液中,煮沸5-10ｍin，趁热抽滤.3、将滤液放入冰水中结晶,将所得结晶压平。

再次抽滤，称量结晶质量m.五、试验数据六、问答题1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入?为什么不能在溶液沸腾时加入？(1)只有固体样品完全溶解后才瞧得出溶液就是否有颜色，以及颜色得深浅，从而决定就是否需要加活性炭或应加多少活性炭；(2)固体样品未完全溶解,就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂）,同时活性炭沾得被提纯物得量也增多;(3)由于黑色活性炭得加入,使溶液变黑,这样就无法观察固体样品就是否完全溶解。

上述三个方面得原因均会导致纯产品回收率得降低。

使用活性炭时,不能向正在沸腾得溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。

2、在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动,第二检查气密性，布氏漏斗得斜劈与抽滤瓶支管要远离，第三滤纸大小要合适，太大会渗液，与漏斗之间不紧密，不易抽干.3、抽滤得优点:①过滤与洗涤速度快；②液体与固体分离比较完全；③滤出得固体容易干燥。

4、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好？答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。

所以不能大，只要盖住瓷孔即可。

5、减压结束时,应该先通大气,再关泵，以防止倒吸。

6、在试验中加入活性炭得目得就是脱色与吸附作用。

但不能加入太多,太多会吸附产品。

亦不能沸腾得时候加入，以免溶液爆沸而从容器中冲出。

用量为１%-3％、试验三苯甲酸得制备一、实验目得1、学习苯环支链上得氧化反应2、掌握减压过滤与重结晶提纯得方法二、实验原理三、实验仪器与药品天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭四、实验步骤1、在烧瓶中放入2、7ml甲苯与１00ｍｌ蒸馏水,瓶口装上冷凝管,加热知沸腾.经冷凝管上口分批加入8.５g高锰酸钾。

黏附在冷凝管内壁得高锰酸钾用25ml水冲入烧瓶中,继续煮沸至甲苯层消失,回流液中不再出现油珠为止。

2、反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，并放入冷水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止（若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去)。

3、将所得滤液用布氏漏斗过滤，所得晶体置于沸水中充分溶解(若有颜色加入活性炭除去），然后趁热过滤除去不溶杂质，滤液置于冰水浴中重结晶抽滤,压干后称重.回流装置图五、实验数据处理六、思考题1、反应完毕后,若滤液呈紫色。

加入亚硫酸氢钠有何作用？亚硫酸氢钠可以与高锰酸钾反应,消耗多余得高锰酸钾，生成二氧化锰,溶液紫色褪去，产生棕色沉淀.２、简述重结晶得操作过程选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体得收集与洗涤→晶体得干燥①. 将待重结晶得物质溶解在合适得溶剂中，制成过饱与溶液。

②. 若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。

③. 趁热过滤以除去不溶物质及活性碳。

④. 冷却滤液，使晶体从过饱与溶液中析出，而可溶性杂质仍保留在溶液里。

⑤. 减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上得母液。

3、在制备苯甲酸过程中,加料高锰酸钾时，如何避免瓶口附着？实验完毕后，粘附在瓶壁上得黑色固体物就是什么？如何除去?答：可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细得固体物体加入瓶中。

粘附在壁上得黑色固体物为二氧化锰，简单得除去方法为：加入稀得亚硫酸钠溶液，轻轻震荡可除去二氧化锰,其原理为氧化还原机理。

七、注意:1、一定要等反应液沸腾后(高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂），高锰酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。

2、在苯甲酸得制备中,抽滤得到得滤液呈紫色就是由于里面还有高锰酸钾,可加入亚硫酸氢钠将其除去。

试验四 1-溴丁烷得制备一、试验目得1、 学习由醇制备溴代烷原理与方法。

2、 学习冷凝回流装置与分液漏斗得使用方法。

二、试验原理主要反应：副反应 332239442CHCH CH CH CH CH CH CH OH H C n SO H =+=−−−→−-浓三、试验仪器与药品正丁醇、溴化钠（无水）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、药勺、称量纸四、试验步骤1、 在50ml 圆底烧瓶内加8。

３ｇ研细得溴化钠,６、2ml 正丁醇与1－2粒沸石,装上回流冷凝管.2、 在锥形瓶中加10ml 水,将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入1０m ｌ浓硫酸，将稀释后得硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中，加入后充分搅拌，使反应物混合均匀。

3、 在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置，用小火加热反应混合物至沸腾并保持回流３0min,反应完成后,冷却5m ｉｎ。

卸下回流冷凝管，待冷却后,补加1—2粒沸石,装上蒸馏头与冷凝管进行蒸馏，仔细观察流出液至无油滴蒸出为止.4、 将馏出液倒入分液漏斗中,下层油层放入一干燥得锥形瓶中，加入１０ml 浓硫酸（分三次加入），每次加入都要摇匀混合物，若锥形瓶发热可用冷水浴冷却，将混合物慢慢加入分液漏斗中,静置分层，放出下层浓硫酸，油层一次用１0ｍl 蒸馏水、5ml1０％碳酸钠、1０ml 蒸馏水洗涤。

5、 将下层得粗１—溴丁烷放入锥形瓶中，加入1-2g 块状无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶,直到液体澄清为止,量出最终获得得１-溴丁烷得体积。

回流装置 蒸馏装置图五、数据处理六、 问答题1、 本试验有哪些副反应?如何减少副反应？如何减少：①反应物混合均匀;②回流时小火加热,保持微沸状态.副反应：2、 试说明各洗涤步骤得作用?（含有那些杂质，如何除去？）略. 试验五 正丁醚得制备一、试验目得1、 掌握脱水制醚得反应原理与试验方法2、 学习使用分水器得试验操作二、试验原理反应式:2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH3 + H 2O 24o 副反应:三、试验仪器与药品电热套、铁架台、十字夹、万能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸馏头、尾接管、三口连接管、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶、正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、５0%硫酸溶液四、试验步骤1、在100mL 三颈烧瓶中，加入１2．５ｇ(1５、5ｍL ）正丁醇与约4g(2、2m Ｌ)浓硫酸，摇动使混合均匀，并加入几粒沸石。

2、在三颈瓶得一瓶口装上温度计,另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。

3、在分水器中放置2mＬ水，然后将烧瓶在石棉网上用小火加热,回流。

4、继续加热到瓶内温度升高到134～1３5°Ｃ（约需2０ｍiｎ）.待分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成。

５、冷却反应物，将它连同分水器里得水一起倒入内盛2５mL水得分液漏斗中，充分振摇，静止，分出产物粗制正丁醚。

６、用两份8mＬ50％硫酸洗涤两次，再用10ｍL水洗涤一次，然后用无水氯化钙干燥。

7、干燥后得产物倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏收集139~142°Ｃ馏分。

纯正丁醚为无色液体，b、p、为1４2°C，ｄ４20 0、769，ｎ２0D１、3９92。