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II-3大型仪器鉴定跟一电子探针、XRF、XRD资料

目前常用的宝石鉴定大型仪器有:
宝石鉴定常用大型仪器
电子探针 X荧光 X衍射
扫描电镜 透射电镜 红外 拉曼
电子探针
Electron probe micro analyzer
电子探针分析(EMPA)的基本原理:用直径小于1μm的电 子束来激发样品,然后借助于相应的探测系统和信息处理 系统收集和处理被激发微区所产生的各种信息。 如特征X射线、二次电子、俄歇电子、透射电子及阴极荧 光等。
北京科技大学
名称:电子探针显微分析仪(EPMA) 型号:JEOL JXA-8100 性能指标:日本电子生产,由四道谱仪、八块分光晶体组成,
专门购置了针对Be和B分析的分光晶体。 主要进行微区化学成分的定性定量分析,特别是轻元素的
定量分析。 二次电子分辨率:6nm(工作距离11mm) 束流范围:10-5 ~ 10-12A 束流稳定度:±0.5×10-3/h;±3×10-3/12h 放大倍数:×40 ~ ×300,000 元素探测范围:4Be ~ 92U 最大分析样品尺寸:100mm×100mm×50mm
适用范围:液体、粉末、固体、金属、氧化物等,不受试样形状 和大小的限制,不破坏试样,要求试样应成分均匀。
用途:除了H,He,Li,Be,B,C,N外,可对周期表中从8~O到 92~U作元素的常量、微量的定性和定量分析。
特点:操作快速方便,谱线简单:在短时间内可同时完成多种元 素的分析。
缺点:灵敏度偏低,一般只能分析含量大于0.01%的元素
中国科学院地质与物理研究所
名称:JXA-8100型电子探针 型号:JXA-8100 性能指标: 日本JEOL公司生产 2006年7 月安装使用 配备4道波谱仪(WDS) 、 OXFORD公司INCA能谱仪(EDS) 以及GATAN公司MonoCL具展谱 功能的阴极发光分析仪(CL)。 空间分辨率7nm; 8块分光晶体,可分析F-U间的 元素。
技术指标: 功率:3KW X光管:超尖锐陶瓷X射线管 分析浓度范围:ppm-100% 仪器稳定性: RMS≤0.5%
用 途: 适用于各种样品中元素的定性定量测定,分析元素范围 为C、O到U之间的元素, 并可进行镀层厚度及组成分析, 是一种快速、准确的无损检测方法。
北京工业大学材料学院
型 号: XRF-1800 生产厂家:日本SHIMADZU(岛津) 启用日期:2009年10月
宝石鉴定方法
第三章 大型仪器鉴定
宝石鉴定大型仪器
对一般宝石品种的鉴定工作只需借助常规仪器即 可。
但随着人工生长与改善宝石技术的迅速提高,其 产品与天然相似物间的识别越来越难,有时为了 准确地鉴定,或者开展对宝石的研究工作,均需 动用大型仪器。
大型仪器不但购置和运转的成本高,而且常对样 品有损伤,应谨慎使用。
X荧光原理
X射线照射到样品表面,产生特征X射线,根
据所得的特征X射线确定样品的元素组成。
X射线
原子
荧光(特征X射线)
定性分析与定量分析
X荧光定性分析 莫斯莱(moseley)定律 = k(Z-s)-2 特征波长与原子序数Z关系是定性分析的 基础。
X荧光定量分析 在指定波长下,X射线荧光强度与被测元素 的含量成正比,是定量分析的依据。
用途:用以研究微区的化学成份、表面形貌和结构特征等。 特点:微区分析,非破坏性。
EPMA 的原理
电子探针有一套完整的X射线波长和能量探测装置(波 谱仪WDS和能谱仪EDS),用来探测电子束轰击样品所 激发的特征X射线。
由于特征X射线的能量或波长随着原子序数的不同而不 同,只要探测入射电子在样品中激发出的特征X射线波 长或能量,就可获得样品中所含的元素种类和含量, 以此对样品微区成分进行定量分析。
电子探针的优缺点: ������ 分析区小、准确度高、灵敏度高、B-U 无损分析 ������ 低原子序数的误差较大,不能做大面积的成分平
均分析 ������ 仪器比较复杂,价格昂贵
制样的设备
制样
日本电子株式会社
中国科学院地质与物理研究所
名称:SX51型电子探针 型号:SX51 性能指标:法国CAMRCA公司生 产 1994年10月安装使用 配备3道波谱仪(WDS) 、 OXFORD公司LINK ISIS能谱仪 (EDS)以及阴极发光(CL) 探头。 空间分辨率7nm; 8块分光晶体,可分析NaU间的元素。
EPMA的其他应用
对宝石表面或露出宝石表面的晶体包体选 定微区作定点的成分分析和形貌扫描,得 出晶体包体的定性或者定量的化学成分, 图形,确定包体的种类。
测定充填处理红宝石的结果显示充填物为 铅玻璃。
宝石鉴定常用大型仪器
电子探针 X荧光 X衍射
扫描电镜 透射电镜 红外 拉曼
X射线荧光用途:成分的定性、定量分析。 可测定原子序数5~92的元素,可多元素同 时检测。其检测限达10-5~10-9 g·g-1(或 g·cm-3)。
优点:谱线简单;方法特征性强;不破坏 试样;分析含量范围广。
北京工业大学固体所
型 号: Magix(PW2403) 生产厂家:荷兰PANalytical公司 启用日期:2003年11月
宝、红色尖晶石MgAl2O4
合成宝石鉴别
早期的合成欧泊中有时含有天然欧泊中不存在的Zr 合成蓝色尖晶石中存在Co 合成钻石中有时存在Fe、Ni等触媒剂成分 。
合成钻石中的金属包体
宝石鉴定常用大型仪器
北京大学
名称:X射线荧光光谱仪 型号:S4-Explorer 厂家:德国Bruker(布鲁克)公司 性能指标:采用多层膜分光晶体,优化准直器,
超薄75 mm铍窗,1000 W端窗陶瓷X光管 。1KW端 窗/75μm铍窗 1000W/多层膜分光晶体/优化准直 器。1 KW端窗,超薄75μm铍窗,多层膜分光晶体, 优化准直器。 分析浓度范围ppm至100%。
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