实验仪器与试剂
仪器:
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托盘天平、电炉、石棉网、烧杯、玻棒、抽滤瓶、
布氏漏斗、循环水泵、蒸发皿、点滴板、试管
试剂:
亚硫酸钠、硫粉、乙醇、0.1 mol·L-1 AgNO3、 0.1 mol·L-1 KBr
实验步骤
制备Na2S2O3·5H2O的流程图
硫磺粉(乙醇) +
亚硫酸钠溶液
活性C脱色 抽滤 蒸发浓缩 结晶 抽滤 硫代硫酸钠
2. 性质实验 实验硫代硫酸钠与AgNO3、I2、AgBr的反应情况 反应方程式:
2Ag+ + S2O32- = Ag2S2O3↓ Ag2S2O3 + H2O =Ag2S↓ + H2SO4 2S2O32- + I2 =S4O62-+ 2I2AgBr + 2Na2S2O3·5H2O
= [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr +5H2O
2.硫代硫酸钠定性检验
(1) 取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中加入几滴去 离子水使之溶解，再加两滴0.1 mol·L-1 AgNO3 ，观察现象， 写出反应方程式。
(2) 取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1 mL去离水使之溶解， 滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。
(3) 取10滴 0.1 mol·L-1 AgNO3于试管中，加10滴 0.1 mol·L-1 KBr，静置沉淀，弃去清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于 试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅 速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。
硫代硫酸钠的制备
实验目的
1. 学习硫代硫酸钠的制备原理和方法 2. 练习蒸发、浓缩、结晶等基本操作
实验原理
1. 制备 应用硫粉与亚硫酸钠溶液在沸腾条件下反应,反应
液经脱色、过滤、蒸发浓缩，室温下从溶液中结晶 出Na2S2O3·5H2O，过滤、干燥即得产品。 反应方程式:
Na2SO3 + S = Na2S2O3 Na2SO3 + 5H2O = Na2S2O3·5H2O
1. 硫代硫酸钠的制备
在250 mL烧杯中加入3.2 g充分研细的硫粉(用3 mL乙醇 充分搅拌均匀)，加入无水(或七水合)亚硫酸钠12.6 g (或 25.2 g)，再 加50 mL去离子水，小火煮沸至硫粉几乎全部 溶解(要不停地搅拌，并要注意补充水分，反应时间不少于 40 min.)。停止加热，待溶液稍冷却后加1 g活性炭，加热 煮沸2 min，趁热过滤。将滤液放在蒸发皿中，于石棉网 (或泥三角)上小火蒸发浓缩至有晶体析出为止。冷却，抽 滤，用乙醇洗晶体，抽干，凉干，称重，计算产率。
思考题
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1.硫磺粉稍有过量，为什么? 为什么加入乙醇？为 什么要加入活性炭?
2. 蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时，为什么不能蒸发得 太浓?
3. 为什么要用乙醇洗涤硫代硫酸钠晶体?
注意事项ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
反应过程中，应不时地将烧杯壁上的硫粉也搅入反 应液中。
注意保持反应液体积不少于32 mL。 抽滤时应细心操作，避免活性炭进入滤液。 浓缩结晶时，切忌蒸出较多溶剂，免得产物因缺水
而固化，得不到Na2S2O3·5H2O晶体。 若放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶
液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引发 结晶。