M M F S C N G食品添加剂葡萄糖酸锌集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]MM_FS_CNG_0504食品添加剂 葡萄糖酸锌MM_FS_CNG_0504食品添加剂葡萄糖酸锌1.适用范围本标准适用于以葡萄糖酸钙为起始原料，经酸化与锌化物反应或以葡萄糖酸内酯为原料与锌化物反应制得的葡萄糖酸锌，在食品工业上用作营养强化剂。
2. 分子式、结构式、分子量分子式：C 12H 22O 14Zn结构式：COO|H —C —OH|HO —C —H| ZnH —C —OH|H —C —OH|CH 2OH 2 分子量：（按19833.技术要求.性状：本品为白色或类白色的颗粒或晶状粉末，溶于水，微溶于乙醇。
.鉴别试剂亚铁氰化钾1→10水溶液，本液应临用新配；稀盐酸：取234mL 盐酸）加水稀释至1000mL ，摇匀；冰乙酸;苯肼。
分析步骤.取本品的水溶液（1→20）数滴，加亚铁氰化钾溶液，即发生白色沉淀，分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。
.取本品加水10mL ，溶解（必要时加热），取5mL ，加冰乙酸和1mL 新蒸馏的苯肼，在水浴上加热30min ，冷却后，用玻璃棒磨擦试管内壁，则析出结晶。
.葡萄糖酸锌的含量测定试剂氨水；氯化铵；氨-氯化铵缓冲液（pH ＝10）：称取氯化铵，加20mL 水溶解后，加氨水35mL ，再加水稀释到100mL ，摇匀；乙二胺四乙酸二钠：／L 标准溶液，按；铬黑T ；氯化钠。
铬黑T 指示剂：称取铬黑加氯化钠10g ，研磨均匀，即得。
分析步骤取本品约，精密称定，加水100mL ，使溶解（必要时加热），加氨 - 氯化铵缓冲液5mL ，铬黑T 指示剂少许，用乙二胺四乙酸二钠液滴定，至溶液呈现蓝色即得，每毫升的乙二胺四乙酸二钠液（／L ）相当于的葡萄糖酸锌。
分析结果的计算x 1＝ M ×V × 78×20 ×100 ……………………………（1） m 1×（1－x 2）式中：x 1 —— 葡萄糖酸锌（以C 12H 22O 14Zn 计）含量，％；M —— 乙二胺四乙酸二钠液浓度，mol ／L ；V —— 乙二胺四乙酸二钠液用量，mL ；m 1 —— 样品质量，g ；x 2 —— 样品水分，％。
.水分的测定费休滴定法.原理根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分，因此仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入，测定操作宜在干燥处进行。
.费休试剂的配制与标定配制：称取碘（置硫酸干燥器内48h 以上）110g ，置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160mL ，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300mL ，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g ，再加无水甲醇使体积为1000mL ，密塞，摇匀，在暗处放置24 h 。
本液应避光、密封、置阴凉干燥处保存，临用前应标定浓度。
标定：取干燥的具塞玻璃瓶，精密称入重蒸馏水约30mg ，加无水甲醇2～5mL ，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法指示终点，另作空白试验，按下式计算，即得。
F ＝ W …………………………………………（2） A －B式中：F ——每1mL费休试液相当于水的质量，mg；W ——称取重蒸馏水的质量，mg；A ——滴定所消耗费休试液的容积，mL；B ——空白所消耗费休试液的容积，mL。
.仪器附有滴定管装置的磨口闭塞玻璃瓶（自动滴定管）如图 1所示：图 11—硅胶干燥剂；2—自动滴定管；3—双联打气球；4—刻度滴定管.分析步骤取本品细粉约100mg，精密称定，置干燥的具软橡皮塞的玻璃瓶中，加无水甲醇，密塞，在（磁力搅拌装置上）不断搅拌下，立即用费休试剂（通过橡皮塞伸入玻璃瓶内的注射针头）滴定到溶液由浅黄色到红棕色或用永停滴定法指示终点；另作空白试验，按下式计算，即得。
.分析结果的计算x 2＝（A1－A2）F×100 (3)m2式中：x2 ——样品中水分含量，％；A1——样品中所消耗费休试剂的容积，mL；A2——空白所消耗费休试剂的容积，mL；F ——每1mL费休试剂相当于水的质量，mg；m2——样品的质量，mg。
干燥失重测定法.仪器设备电烘箱.能控制在105±5℃；称量瓶.φ40×25mm。
.测定方法取本品细粉约，置于已经在105℃干燥至恒重的称量瓶中，精密称定，再置105℃电烘箱内干燥至恒重，从减失的质量和取样量计算样品的干燥失重。
.分析结果的计算x 3＝m3－m4×100 (4)m3－m5式中：x3 ——样品的干燥失重，％；m3——干燥前称量瓶和样品质量，g；m4——干燥后称量瓶和样品质量，g；m5——称量瓶质量，g。
.还原物质的测定试剂硫酸铜；柠檬酸三钠（枸椽酸钠）；无水碳酸钠；冰乙酸；碱性柠檬酸铜溶液的制备：溶液A：称取硫酸铜结晶与枸椽酸钠，加温热的水使溶解成200mL。
溶液B：称取在180℃干燥2 h的无水碳酸钠，加水溶解成500mL；临用前取溶液B 50mL，在不断振摇下，缓缓加入溶液A 20mL，冷却后，加水稀释至100mL，即得；碘：／L标准溶液按标准配制与标定；硫代硫酸钠：／L标准溶液按标准配制与标定；淀粉指示液：称取可溶性淀粉，加水50mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2min，放冷，倾出上层清液使用。
本液应临用新制。
分析步骤称取本品约，精密称定，置250mL碘瓶中，加水10mL（必要时加热）使溶解，放冷，精密加入碱性柠檬酸铜溶液，瓶口用小表面皿盖住，小心地准确煮沸5min，迅速冷却至室温，加／L乙酸，摇匀，精密加入碘标准液，密塞，摇匀，放置10min后，小心加入10mL 3mol／L盐酸，再加入淀粉指示液，立即用／L硫代硫酸钠液滴定到溶液显亮蓝色，并将滴定结果用空白试验校正即得。
每毫升硫代硫酸钠液（／L）相当于葡萄糖。
分析结果的计算x 4＝M（V1－V2）××10×100…………………………（5）m6式中：x4 ——样品中还原物质（以C6H12O6计）的量，％；M ——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol／L；V1——滴定时空白消耗标准液用量，mL；V2——滴定时样品消耗标准液用量，mL；m6——样品质量，g。
.氯化物的测定试剂稀硝酸：取硝酸105mL，加水稀释至1000mL；硝酸银：／L标准溶液；氯化钠标准溶液的制备：用时再稀释成每毫升含Cl－ 10μg。
仪器设备：配套的纳氏比色管分析步骤：精密称取本品，置100mL容量瓶中，加水80mL使溶解，再用水稀释至刻度，摇匀，精密吸取，置50mL纳氏比色管中，加水20mL摇匀，加稀硝酸10mL即为供试品溶液。
另取氯化钠标准溶液（10 μgCl－／mL）2mL，置另一个50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，摇匀，即为对照品溶液。
于供试品溶液、对照品溶液中，分别加入硝酸银溶液1mL，再用水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试品溶液产生的浑浊不得比对照品更深。
.硫酸盐测定试剂稀盐酸（同）；氯化钡25％溶液；硫酸盐标准液：每毫升含SO=4100μg。
仪器设备：配套纳氏比色管。
分析步骤：称取本品，置50mL纳氏比色管中，加水溶解后，加稀盐酸2mL摇匀，再用水稀释成40mL，摇匀即得供试品液。
另取硫酸盐标准液于另一50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，再加水使成40mL，即得对照品液。
于供试品液、对照品液中，分别加入氯化钡溶液5mL，再加水稀释至刻度，摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试品液产生的浑浊不得比对照品更深。
.砷的测定砷斑法原理概要在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样品液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较作限量试验。
主要试剂与仪器.主要试剂硝酸、硫酸、盐酸；硫酸（1mol/l）溶液：量取28mL浓硫酸，慢慢加入水中，用水稀释到500mL；氧化镁、三氯甲烷、吡啶、无砷金属锌；20％氢氧化钠溶液；15％硝酸镁溶液；15％碘化钾溶液（临用前配制，贮于棕色瓶内）；40％氯化亚锡溶液：称取20g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），溶于50mL盐酸中；乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于10％乙酸铅溶液中，2h后取出晾干；吸收液A：称取二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯甲烷溶解，加入三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100mL。
静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用；吸收液B：称取二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用吡啶溶解，并用吡啶稀释至100mL。
静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。
1％酚酞乙醇溶液；砷标准溶液：称取于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷（As2O3）），溶于5mL20％氢氧化钠溶液中。
溶解后，加入25ml 1mol/l硫酸，移入1L容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。
此溶液相当于砷。
临用前取，加1mL1mol／L硫酸于100mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。
此溶液相当于μg砷。
溴化汞试纸：将剪成直径2cm的圆形滤纸片，在5％溴化汞乙醇溶液中浸渍1h以上，保存于冰箱中，临用前取出置暗处阴干备用。
.仪器测砷装置：见图2100ml锥形瓶；橡皮塞：中间有一孔；玻璃测砷管：全长18cm，上粗下细，自管口向下至14cm一段的内径约为，自此以下逐渐狭细，末端内径约为（1～3）mm，近末端1cm处有一孔，直径2mm，狭细部分紧密插入橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。
上部较粗部分装入乙酸铅棉花，长（5～6）cm，上端至管口处至少3cm，测砷管顶端为圆形扁平的管口，上面磨平，下面两侧各有一钩，为固定玻璃帽用；图 21—锥形瓶；2—橡皮塞；3—测砷管；4—管口；5—玻璃帽玻璃帽：下面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有圆孔，直径。
使用时将玻璃帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一溴化汞试纸，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测砷管固定。
过程简述.样品处理称取样品（不经消化或灰化处理）加水溶解并定容至供检。
.测定：吸取量取（相当于原样品），和砷的限量标准液（含砷或μg），分别置于锥形瓶中，加5mL盐酸（样品液中如含硫酸或盐酸，则要减去样品液中所含酸的毫升数），加水至30mL，再加5mL 15％碘化钾溶液，5滴40％氯化亚锡溶液，混匀，室温放置10min。
向上述锥形瓶中，各加入3g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25℃放置1h，取出砷斑进行比较，样品的砷斑不得深于砷的限量标准的砷斑。