HMEM-QP016-JL01方法确认报告编号：____________项目水质镉、铅、铜、锌、镣、总铭、铁、镒、钾、钠、钙、镁、神、硒的测定方法水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法在符合确认情况的□打勾□非标准方法口超出预定围使用的标准方法口扩充和修改过的标准方法□新扩展项目说明：国家环境保护部发布水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。
参加确认人员及职称蔡敏助理工程师报告编写___________________ 蔡敏 _______________________报告初审________________________________________________报告审核________________________________________________报告批准________________________________________________日期____________________________________________________一、适用围适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、碑、硼、钥、锻、秘'、钙、镉、钻、铭、铜、铁、钾、锂、镁、猛、钳、钠、镣、磷、铅、硫、镣、硒、硅、锡、钛、机、锌及皓等32种元素可溶性元素及元素总量的测定。
二、使用仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪型号：Agilent 5100 ICP-OES,编号：MY16291009。
三、方法步骤及条件1、标准曲线的建立分别移取0.00, 0.25, 0.50, 1.00, 1.50, 2.50ml 铭（镉、铅、铜、锌、镣、铁、猛、钾、钠、镁、碑、硒）标准使用液（100mg/L）于100 ml容量瓶中，分别移取0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 10.0ml 钙标准使用液（100mg/L）,于100 ml容量瓶中用1%5肖酸定容至标线，摇匀，铭、镉、铅、铜、锌、镣、铁、锭、钾、钠、镁、碑、硒的标准系列质量浓度分别为0.00, 0.25, 0.50, 1.00, 1.50, 2.50ml/L,钙标准系列质量浓度分别为0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 10.0ml/L, 由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。
由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。
样品测量过程中，若待测元素浓度超出校准曲线围，样品需要稀释后重新测定。
3、试样测定按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。
4、空白试验按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。
5、结果计算样品中铭的质量浓度p,按照式(1)进行计算(公式1)式中：p一样品中目标元素的质量浓度，mg/L;伊一试样中目标元素的质量浓度，mg/L ;P2-空白试样中目标元素的质量浓度，mg/L;f一稀释倍数。
四、注意事项实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重铭酸钾洗液清洗，需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液浸泡24h以上，使用前再依次用白来水和实验用水洗净。
五、结论方法确认14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表1表1 14种元素方法确认值标准物质测定结果:测定镉标准物质GSB07-1185-2000 (201424)测定结果在标准值围。
测定铅标准物质GSB07-1183-2000 (201227)测定结果在标准值围。
测定铜标准物质GSB07-1182-2000 (201125)测定结果在标准值围。
测定铭标准物质GSB07-1187-2000 (201622)测定结果在标准值围。
测定锐标准物质GSB07-1186-2000 (201515)测定结果在标准值围。
测定铁标准物质GSB07-1188-2000 (202424)测定结果在标准值围。
测定铤标准物质GSB07-1189-2000 (202518)测定结果在标准值围。
测定钾标准物质GSB07-1190-2000 (202712)测定结果在标准值围。
测定钠标准物质GSB07-1191-2000 (201424)测定结果在标准值围。
测定钙标准物质GSB07-1192-2000 (202915)测定结果在标准值围。
测定镁标准物质GSB07-1193-2000 (203012)测定结果在标准值围。
测定锌标准物质GSB07-1184-2000 (201324)测定结果在标准值围。
GSBZ-50004-88 (200439)测定结果在标准值围。
测定石申标准物质测定硒标准物质GSBZ-50031-94 (203716)测定结果在标准值围1、镉元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:一天发射强度0 12.25 2091.50 4026.05 8134.09 12340.09 19864.48发射强度-空2091.50 4026.05 8134.09 12340.09 19864.48标油盲0.9998y=8047.42*X+20.23 含量（mg/L）0.00 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.50第发射强度0 8.61 2050.14 3972.69 7963.00 12150.88 19641.94一天发射强度-空2050.14 3972.69 7963.00 12150.88 19641.94标柚M线盲0.9998y=7933.10*X+9.08 含量（mg/L）0.00 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.50第发射强度0 12.11 2039.76 3951.82 7862.41 11999.70 19432.70天发射强度-空2039.76 3951.82 7862.41 11999.70 19432.70标准而线『0.9999 y=8015.83*X+18.11 含量（mg/L）0.00 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.50第四天发射强度0 5.49 1960.69 3775.90 7538.57 11555.41 18764.48发射强度-空1960.69 3775.90 7538.57 11555.41 18764.48标伽线『0.9999 y=7544.07*X+5.88 含量（mg/L）0.00 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.50第发射强度0 5.93 1919.24 3673.50 7424.98 11317.36 18279.74±L 天发射强度-空1919.24 3673.50 7424.98 11317.36 18279.74标油h线『0.9997 y=0.0395*X+0.0005 第一天第二天第三天第四天第五天空白测定结果0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 检出限L=0.001mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）3-1表3实际样品测定:2、铅元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:检出限L=0.014mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）表2-1精密度测定:表3实际样品测定:3、铜元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:检出限L=0.006mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）表2-1精密度测定:表3实际样品测定:4、总铭元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:4、总铭元素的测定白检出限L=0.003mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）表2-1精密度测定:表3实际样品测定:5、镣元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:检出限L=0.006mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）表2-1精密度测定:表3实际样品测定:6、铁元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:检出限L=0.016mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）表2-1精密度测定:表3实际样品测定:7、猛元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:检出限L=0.0003mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）表2-1精密度测定:表3实际样品测定:8、钾元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:检出限L=0.036mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）表2-1精密度测定:表3实际样品测定:9、钠元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:检出限L=0.005mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）表2-1精密度测定:表3实际样品测定:10、钙元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:检出限L=0.0004mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）表2-1精密度测定:表3实际样品测定:11、镁元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:检出限L=0.002mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）表2-1精密度测定:表3实际样品测定:12、锌元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:12、锌元素的测定检出限L=0.0008mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）表2-1精密度测定:表3实际样品测定:13、碑元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:检出限L=0.023mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）表2-1精密度测定:表3实际样品测定:14、硒元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:检出限L=0.006mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）表2-1精密度测定:。