水分和脂肪测定的标准方法：PVM1：2004（乳品）微波、核磁共振技术快速水分/固形物、脂肪测定仪分析法PVM 1:2004论证人：GARY CARTWRIGHT美国北卡罗来纳州立大学，食品科学学院，地址：7624/4，1 Schaub Hall, Ra leigh, NC 27695-7624联系电话：919-513-2488研究人员：BOBBIE H. MCMANUS，1 TIMOTHY P. LEFFLER，andCINDY R. MOSER1专利所属单位：CEM 公司地址：3100 Smith Farm Rd, Matthews, NC 28105,联系电话: 704-821-7015研发实验室：CEM Corp., 3100 Smith Farm Rd, Matthews, NC 28112论证实验室：North Carolina State Uni versity, De partment of Food Science, Raleigh, NC 27695方法摘要：本方法利用微波干燥法和核磁共振分析法（NMR）检测乳制品水分/固形物与脂肪含量。

方法利用微波干燥法测定乳制品水分/固形物含量，干燥后样品用于核磁共振法检测脂肪含量。

研发和论证实验室同时利用CEM SMART水分测定系统和SMART Trac脂肪测定系统分析乳制品水分，脂肪含量。

样品包含牛奶，奶油，冰淇淋，酸奶油，酸奶，软奶酪，马苏里拉奶酪，瑞士奶酪，格瓦拉奶酪。

以上都是食谱中常见奶制品类食材。

方法检测结果与AOAC中已经存在的水分固形物，脂肪含量测定方法的结果做对比。

1结果汇总：1.1论证范围本说明针对乳制品——牛奶，奶油，冰淇淋，酸奶，奶酪的水分/固形物、脂肪含量进行检测。

1.2数据来源乳制品质量控制协会（DQCI服务中心）用AOAC Method 990.20中牛奶和奶油固形物分析法测试结果DQCI服务公司提供乳制品粗脂肪分析数据,根据AOAC Method 989.05中关于牛奶奶油的方法测定。

CEM公司用AOAC Method 905.02方法测定酸奶、酸奶油样本,每个样本重复5次。

用AOAC Method933.05方法测定奶酪样本。

用AOAC Method952.06方法测定冰淇淋样本每个样本5次。

CEM用AOAC Method 926.08细则中AOAC Method 990.20条款中奶酪样本水分含量分析法检测酸奶样本固形物所得数据。

此外，用AOAC Method 941.08规定来检测冰淇淋固形物。

标准方法每个酸奶，奶酪，冰淇淋样本重复测定5次。

研发实验室和论证实验室分别测试11种产品，每个样本都要用SMART （CEM生产的微波干燥系统）和SMART Trac（CEM生产的NMR系统）重复测定水分/固形物和脂肪含量各10次。

2 安全提示食品与食品添加剂J OURNAL OF AOAC I NTERNATIONAL V OL. 88, N O. 1, 2005提示安装心脏起搏器或其他磁干扰仪器的人员与SMART Trac仪器磁元件保持至少11英寸（0.3米）的距离。

2本方法利用微波干燥法和快速NMR测定法来测定水分/固形物和脂肪含量，特别是乳制品。

本方法适用于大部分乳制品，测定范围宽泛。

布4．参考文献1）Official Methods of Analysis (2000) 17th Ed., AOAC INTERNA TIONAL, Gaithersburg, MD2）Youden, W.J., & Steiner, E.H. (1975) Statistical Manual of the AOAC, AOAC, Arlington, VA5.缩写与专业术语5.1 NMR ——核磁共振5.2 RF ——随机频率5.3 NCSU ——北卡罗来州立大学5.4 NIR ——近红外图二、将中间有干燥样品的石英纤维衬垫放在Trac 膜的中央，铺平，然后将三个角向中心折叠平整，确认不易漏后，如图所示，卷成一个管状。

图三、如果样品干燥后难以像图二种所示方法卷成管状则用图三的方式食品与食品添加剂J OURNAL OF AOAC I NTERNATIONAL V OL. 88, N O. 1, 20055.5 LR-NMR——低场核磁共振检测5.6 DQCI——奶制品质量控制协会6 方法原理在上世纪中叶，人们开始探索NMR技术。

通过观察静态磁场下，脉冲频率使原子核吸收和释放随机频率能量的现象。

核同位素发生NMR效应的频率依赖于磁场的强度。

而这一现象是由原子核偶极磁矩和外加磁场共同影响的（这就是核磁共振名字的由来，NMR并不涉及电离辐射过程）。

虽然许多元素的原子核都可以发生核磁共振信号，但是人们广泛应用核进行NMR实验，我们通常称之为“质磁共振”。

核磁共振技术用于成像分析已经有几十年的历史了，衍生出MRI核磁造影技术，MRI用于临床诊断已经超过20年了。

SMART Trac系统利用NMR技术，LR-NMR测定方法用于工业质量控制也有超过20年的历史了。

大部分的LR-NMR测定法都是用的质磁共振。

质磁共振技术的主要区别于核磁共振的地方在于，它是通过区别不同状态的氢核的含量来检测样品成分的。

在核磁共振谱中，我们通过不同分子或相同分子不同部位的核在磁场作用下发生能量变化时微小的信号差异来区别不同的物质，这是由于分子中电子分布不一样的结构特点决定的，这导致了不同成分各自分子核NMR频率微小的不同（T2弛豫时间，也就是横向弛豫时间），这一现象导致样品中不同成分NMR 信号不同。

这种现象被称之为化学位移效应。

由于LR-NMR磁场的低场强的特点，我们不能检测出含有核的样品的化学位移。

我们用不同成分的信号衰减率代替化学位移检测NMR信号。

横向弛豫值指数衰减程度可以约等于参数T2。

微波干燥过的食物，可被检测的主要成分包括脂肪，蛋白，碳水化合物。

不同成分的质子横向弛豫时间T2是有显著差异的。

例如，食物中的蛋白和碳水化合物在干燥食物中都是固体样成分，T2都很短（差异大多在10 μs），两种成分的信号衰减都比较迅速。

脂肪的T2值比较长（差异大多在10 ms），信号衰减比较慢。

此外，样品微波干燥后仍然有微量的水分残余也被算在非脂肪的固形物含量中（蛋白和碳水化合物），虽然干燥食物中的脂肪能与其他成分区分开。

等待固形物信号的持续衰变，除了水外，主要就是样品中的脂肪了。

用上述方法检测干燥样品NMR信号的强度与脂肪中质子的数量成正比，直接与样品中脂肪含量成正比。

基于以上方法原理催生的低场NMR技术被广泛应用于各种生产行业的质控，某些方法已经被国际标准组织论证。

例如，美国标准物质方法协会（ASTM）的D3701和D4808关于石油产品中水分含量的检验标准，还有，国际标准化组织（ISO）10565中关于种子油分和水分含量测定标准。

7 标准依据无适用标准8 实验材料8.1 石英纤维衬垫8.2 Trac膜9 仪器设备食品与食品添加剂J OURNAL OF AOAC I NTERNATIONAL V OL. 88, N O. 1, 20059.1微波水分/固形物分析仪灵敏度可测得0.2mg的水分；水分含量范围在0.01%-99.99%；可测液体，固体，半固体；分辨率在0.01%包括自动电子天平（可读数到0.1mg）；温度反馈微波干燥系统；电脑控制微处理器（CEM）等等。

9.2NMR-RF脉冲发生器标示脉冲功率250W; 脉冲间隔100ns增量变化；转向角度可选0°, 90°, 180°, 270°标示90°脉冲时间，4 ms (18 mm 探头)。

永磁磁铁，磁场强度为0.47T（20MHz）同位素浓度10ppm。

信号检测：双通道正交法检测可编程低通量滤波器，每对可输出4MHz。

（CEM）等等。

食品与食品添加剂J OURNAL OF AOAC I NTERNATIONAL V OL. 88, N O. 1, 2005食品与食品添加剂J OURNAL OF AOAC I NTERNATIONAL V OL. 88, N O. 1, 200510 样品制备10.1 乳制品/牛奶——AOAC 标准方法925.2110.2 乳制品/奶酪——AOAC 标准方法955.3011 实验步骤11.1 AOAC 水分/固形物含量测定乳制品样品水分/固形物含量测定依据AOAC标准方法990.20牛奶，奶油，酸奶油，酸奶制备法。

奶酪样品测定依据AOAC标准方法926.08 水分含量分析法。

奶油样品固形物测定依据AOAC标准方法941.08。

11.2 AOAC 粗脂肪测定法乳制品样品粗脂肪分析根据AOAC标准方法989.05 方法关于牛奶和奶油的测定方法。

酸奶油和酸奶样品的测定则根据AOAC标准方法905.02 方法。

奶酪样品用AOAC标准方法933.05，冰淇淋分析法用AOAC 952.06方法。

11.3 CEM SMART System（水分/固形物）/SMART Trac（Fat）食品与食品添加剂J OURNAL OF AOAC I NTERNATIONAL V OL. 88, N O. 1, 2005注意事项：参考标准操作规程，按标准测试系统性能。

每天使用前都应该进行校准系统，确保SMART Trac检测结果的漂移。

11.3.1校准方法打开SMART 系统，“CEM 主菜单项”中，选择“Load Method”；然后选择适当的程序完成检测，例如，“Milk”。

注意事项：不同类型的样品混合物和脂肪会在NMR系统中呈现不同的结果。

为了得到准确的脂肪测定结果，须测定两个以上样品作为参考。

应根据AOAC 标准方法在检测范围内，选择分布于检测范围较低脂肪含量的一个样品，较高脂肪含量内的一个样品。

参考值将被输入SMART Trac系统，之后每测定一个样品，都将在校准基础上测定得出此类样品校准后的NMR信号值。

参考数据测试完成后，SMART Trac系统将建立一个同类样品脂肪检测的线性图。

11.3.2选择“Ready”键开始检测。

在SMART水分/固形物分析系统微波室内的天平上放置两张石英纤维样品衬垫，之后在选择菜单上选择“Tare”键。

仪器自动调零。

11.3.3 将干燥后的所有样品转移在经调零的两衬垫中的一个衬垫中央。

（如图一所示涂布样品）。

11.3.4 将经过调零的另一张衬垫覆盖在样品上，呈“三明治”状。

之后将处理好的样品和两张衬垫，再次放回到天平上。

11.3.5 选择“Start”键开始干燥样品。

此时，温度反馈系统将快速测定样品温度，从而控制仪器在干燥过程中调整微波输出功率。