温度测量控制技术一、目的1. 学会使用触点温度计，掌握恒温槽的控制技术。

2. 了解恒温槽的构造及各部件的作用，初步掌握其安装和使用方法。

3. 测绘恒温槽的灵敏度曲线。

二、仪器和试剂玻璃缸恒温槽和超级恒温槽各一套（浴槽、加热器、触点温度计、电子继电器、搅拌器、精密温度计）三、原理许多物理化学参数的测定须在恒温条件下进行，一般采用恒温水浴来获得恒温条件，恒温槽是常用的一种以液体为介质的恒温装置，恒温槽包括玻璃缸恒温槽和超级恒温槽。

1．恒温槽的结构讲解本实验所用玻璃缸恒温槽装置，超级恒温槽的结构。

恒温槽一般由浴槽、温度调节器（水银接点温度计）、继电器、加热器、搅拌器和温度计组成。

当浴槽的温度低于恒定温度时，温度调节器通过继电器的作用，使加热器加热；当浴槽的温度高于所恒定的温度时即停止加热。

因此，浴槽温度在一微小的区间内波动，而置于浴槽中的系统，温度也被限制在相应的微小区间内而达到恒温的要求。

恒温槽各部分设备介绍如下：⑴浴槽当控温范围在室温附近时，浴槽常用玻璃槽，便于观察系统的变化情况，浴槽的大小和形状可根据需要而定。

在常温下，多采用水作为恒温介质。

为避免水分蒸发，当温度高于50℃时，常在水面上加一层石蜡油。

⑵加热器常用加热器（如电阻丝等）。

要求加热器惰性小、导热性好、面积大、功率适当。

加热器的功率大小会影响温度控制的灵敏度。

⑶温度计恒温槽中常以一支0.1℃分度的温度计测量浴槽的温度。

⑷搅拌器搅拌器以马达带动，常采用调压器调节其搅拌速率，要求搅拌器工作时，震动小、噪声低、能连续运转。

搅拌器应安装在加热器的上方或附近，以使加热的液体及时分散，混合均匀。

⑸温度调节器它是决定恒温槽加热或停止加热的一个自动开关，用于调节恒温槽所要求控制的温度。

实验室中常用水银接点温度计（又称水银触点温度计）水银接点温度计下半部为一普通水银温度计，但底部有一固定的金属丝与接点温度计中的水银相连接；在毛细管上部也有一金属丝，借助磁铁转动螺丝杆，可以随意调节改金属丝的上下位置。

螺杆的标铁和上部温度标尺相配合可粗略估计所需控制的温度。

浴槽升温时，接点温度计中的水银柱上升，当达到所需恒定的温度时，就与上方的金属丝接触；温度降低时与金属丝断开。

通过两引出导线与继电器相连，达到控制加热器回路的断路或通路。

水银接点温度计只能作为温度的调节器，不能作为温度的指示器，恒温槽的温度由精密温度计指示。

水银接点温度计控温精度通常是±0.1℃。

当要求更高精度时，可选用控温精度更高的温度调节器，如甲苯-水银温度控制计。

对要求不高的水浴锅，则可采用简单的双金属片温度调节器。

⑹继电器 继电器种类很多，在物理化学实验中常采用电子继电器（由控制电路及机电器组成）。

电子继电器灵敏度很高，在控温装置中经常采用， 这种温度控制装置属于“通”、“断”类型。

因为加热器将热传递给水银接点温度计而需要一定时间，因此会出现温度传递的滞后，即当水银接点温度计的水银触及控温金属丝时，电源中断，但实际上电加热器附近的水温已经超过了设定温度，另外，电加热器还有余热向水浴传递，致使恒温槽温度略高于设定温度。

同理，在电源接通过程中，也会出现温度传递的滞后而使恒温槽温度略低于设定温度。

一般恒温水浴温度波动在±0.1℃左右。

除上述的一般恒温槽外，实验室中还常用超级恒温槽，其原理与一般恒温槽相同，只是它另附有一循环水泵，能使浴槽中的恒温水循环流过待恒温系统，使试样恒温，而不必将待恒温的系统浸没在浴槽中。

2．恒温槽灵敏度及其测定衡量恒温槽的品质好坏，可以用灵敏度来度量。

通常以实测的最高温度值与最低温度值之差的一半来表示其灵敏度。

2E T T T -=低高灵敏度常以温度—时间曲线表示。

若记开始加热和停止加热时槽温的平均值分别为T 始、T 停，在（T 停－T 始）/2处作一水平线为基线，再作出温度—时间曲线，通过对曲线分析，可以对恒温槽的灵敏度作出评价。

四、步骤 1．安装恒温槽在玻璃缸中加入蒸馏水至容积三分之二处，将各部件组装好，按好线路。

2．调试恒温槽经教师检查无误后，接通电源，调节恒温槽水温至设定温度。

假定室温为20℃，欲设定实验温度为25℃，其调试方法如下：○1先旋松接触温度计上端调节帽固定螺丝，再旋动磁性螺旋调节帽，使温度指示螺母位于大约24℃处，接通电源，调节搅拌器的转速适当。

开启加热器，这时电子继电器的红色指示灯亮，表示加热器工作；直至电子继电器的绿色指示灯亮，表示停止加热，观察恒温槽中精密温度计，根据与其所需控制温度的差距，进一步调节接点温度计中金属丝的位置。

○2细心地反复调节，直至在红灯、绿灯交替出现期间，精密温度计的示值恒定在所需控制的25℃为止。

最后固定接触温度计上端调节帽固定螺丝。

从精密温度计上读取开始加热和停止加热时的温度（T 始和T 停），各记录5次。

3．灵敏度的测定待恒温槽在25℃下恒温5min 后，每隔30s ，从贝克曼温度计上读一次水的温度T ，大约取40~60组数据。

实验结束，先关掉温控仪、搅拌器的电源开关，再拨下电源插头。

五、数据记录和处理 1．列表记录实验数据室温_________ 大气压__________ 表12．求出恒温槽温度为25℃时的T 始、T 停的平均值、始T 、T 停，求出的值始停2T。

3．以时间t 为横轴，温度T 为纵轴，在T 处作出基线，给出25℃时槽温槽的灵敏度曲线。

压力测量技术一、目的1. 熟练气压计的使用及其读数校正，掌握压力测量技术，真空技术；2. 用平衡管测定乙酸甲酯在不同温度下的蒸汽压；3. 求算乙酸甲酯的平均摩尔汽化焓和正常沸点。

二、仪器与药品静态法测定蒸气压的装置1套；SHB-3循环水多用真空泵1台；乙酸甲酯 三、原理在一定温度下，液体纯物质与其气相达平衡时的压力，称为该温度下该纯物质的饱和蒸气压，简称蒸气压。

若设蒸气为理想气体，实验温度范围内摩尔汽化焓∆vap H m 可视为常数，并略去液体的体积，纯物质的蒸气压P 与温度T 的关系可用克劳修斯-克拉贝龙（Clausius-Clapeyron ）方程来表示：ln vap m H p C RT∆=-+式中R 为摩尔气体常数，C 为不定积分数。

实验测定不同温度下的蒸气压p ，以lnp 对1/T 作图，得一直线，由此可求得直线的斜率m 和截距C 。

乙酸甲酯的平均摩尔汽化焓∆vap H m 为：∆Vap H m =－mR由式(2-3-1)还可以求算乙酸甲酯的正常沸点。

本实验采用静态法直接测定乙酸甲酯在一定温度下的蒸气压，测定在平衡管中进行。

它由液体储管A 、B 和C 组成，管内装有被测液体。

若在A 、C 管液面上方的空间内充满了该液体纯物质的饱和蒸气，而且当B 、C 两管的液面处于同一水平是，该液体纯物质的蒸气压p(也就是作用于C 管液面上的压力)正好与B 管液面上的外压p 外相等。

所以，该液体纯物质的蒸气压就可由外接U 形压力计测得。

在上述测定中，必须保证在A 、C 管液面上方的封闭空间内完全是被测液体的蒸气。

如果在这个封闭空间内同时有其他气体存在（例如在测定开始前就有空气存在），则压力计的示值将是被测液体的蒸气压与其他气体的分压之和。

况且，液面上有其他气体存在对被测液体的蒸气压有微小的影响。

所以，把A 、C 管液面上方封闭空间内的空气排除干净，是本实验的操作重点之一。

采用静态法测定蒸气压适用于蒸气压比较大的液体。

四、步骤1．读取当日室温与大气压 2．加料和安装从装置中取下平衡管，从其顶端加料，加入的乙酸甲酯的量约占A 管体积的2/3，并在B,C 管内保留一定量的乙酸甲酯，然后放回原处加以固定，必须使恒温水浴的水面高出平衡管2cm 以上。

应设法将精密温度计安置在A 管和B 管之间。

3．检查气密性打开冷凝器的冷却阀门。

关闭进气活塞，开启抽气活塞进行减压，在系统的压力降到200mmHg 以下的真空度后,再关闭抽气活塞，这时系统处于真空下，仔细观察U 形压力计汞柱高度是否改变，若汞柱高度恒定不变（开始时可能有微小变化，其后要求做到2min 内保持不变），则表示系统的封闭性良好。

若汞柱高度不恒定，则表示系统漏气，必须查出原因予以排除。

4．排除平衡管内的空气将水银接点温度计调整到25℃左右（可以取略高于室温的某个温度为第一测定点，如在夏季可以取30℃或50℃）。

开启电子继电器，启动搅拌器，调节其转速使之产生良好的搅拌效果。

由于系统处在真空下，乙酸甲酯的温度很快超出了它的沸点，而不断有气泡自B管向上冒出，这时乙酸甲酯在剧烈沸腾，乙酸甲酯蒸气夹带着A,C管夜面上方封闭空间内的空气不断冒出，使平衡管内的空气被排出，乙酸甲酯蒸气则在冷凝管内凝聚，回流到平衡管内，在U行管内形成液封。

维持沸腾3min,就可认为空气已被排除干净。

5．第一组数据的测定打开缓冲瓶的进气活塞，然后用手轻捏橡胶管内玻璃球，当有微量空气进入B管上部，B管液面随系统真空度的略微跌落。

缓慢进行上述操作，直至B管液面与C管液面基本处于同一水平（注意上述操作每次进入的空气不可太多，以免发生空气倒灌。

如果发生空气倒灌，则必须重做排除空气的操作）。

当两液面处在同一水平时，准确度取精密温度计的示值t精密，同时记录U形压力计的示值（左右两侧的汞柱高），至此就完成第一组数据的测定。

6．多组数据的测定将水银接点温度计逐次调高2℃左右，照第一组数据测定的操作步骤，测定另外8个温度下的数据。

注意在升温过程中，要逐次放入少量空气，既要防止液体暴沸，又要避免空气倒灌。

7．结束实验实验结束后，先打开缓冲瓶的进气活塞，当真空泵的真空度指针回到原位关闭真空泵，拔掉真空泵、加热器、搅拌器、电子继电器电源，最后再读一次大气压。

五、数据记录和处理1．数据记录室温：；大气压力（实验前）：；大气压力（实验后）：；大气压力（平均值）；；记录表格上表中∆p t为温度时U形压力计示值2．数据处理上表中，p为乙酸甲酯的饱和蒸气压，它是大气压力p大气与U形压力计压差∆p读数的差值：p = p大气－∆p⑵以lnp对1/T作图，求算直线的斜率m、乙酸甲酯的摩尔汽化焓∆vap H m以及正常沸点T b。

六、注意事项1．平衡管中A，C管液面上方的空气必须排除。

2．抽气的速度要适中，避免平衡管内液体沸腾过剧致使B管内待测液被抽尽。

3．在升温时，需随时注意调节进气活塞，使B,C两管的液面保持等位，不发生沸腾，也不能使液体倒灌入A管中。

物质摩尔质量测定技术一、目的1． 掌握精密数字温度温差仪的使用方法；2． 掌握凝固点降低法测定物质的摩尔质量的原理与技术。

二、仪器与药品凝固点降低实验装置1套； 分析天平1台； SWC-Ⅱ精密数字温度差仪 1台； 压片机1台； -20~10℃温度计1支； 25cm 3移液管1支； 600cm 3烧杯1个；分析纯的葡萄糖；碎冰三、原理在稀薄溶液中，如果溶质B 与溶剂A 不生成固溶体，溶液的凝固点降低值f T ∆与溶质B 的质量摩尔浓度b B 成正比，即：*f f f f B T T T K b ∆=-=BB B A m b M m =BB ff Am M K T m =∆ 。