实验四 固液界面上的吸附
一．实验目的
1. 了解固体吸附剂在溶液中的吸附特点。
2. 做出在水溶液中用活性炭吸附醋酸的吸附等温线，求出Freundlich 等温式中的经验常数。
3. 通过测定活性炭在醋酸溶液中的吸附，验证弗伦特立希（Freundlich ）吸附等温式对此体系的适用性。
二、实验原理
(一)计算依据：
当一溶液与不溶性固体接触时，固体表面上溶液的成分常与体相溶液内部的不同，即在固-液界面发生了吸附作用。
由于溶液中各组分被固体吸附的程度不同，吸附前后溶液各组分的浓度将发生变化，根据这种变化可计算出吸附量。
Γ=V （C 0-C ）/m (1) 式中：m ——吸附剂的质量（g ）
C ——吸附平衡时被吸附物质留在溶液中的浓度（1
-⋅L mol ） C 0——被吸附物质的初始浓度（1
-⋅L mol ）
V ——所用溶液的总体积（L ）
在 V 、C 0 、m 已知的情况下，Γ和C 的关系如何呢？
活性炭是一种高分散的多孔性吸附剂，在一定温度下，它在中等浓度溶液中的吸附量与
溶质平衡浓度的关系，可用Freundlich 吸附等温式表示：Γ=n kC m
x
1
=
(2)
式中：m ——吸附剂的质量（g ）
x ——吸附平衡时吸附质被吸附的量（mol ）
m
x ——平衡吸附量（1-⋅g mol ） C ——吸附平衡时被吸附物质留在溶液中的浓度（1
-⋅L mol ）
k 、n ——经验常数（与吸附剂、吸附质的性质和温度有关）。
将式（2）取对数，得
k C n
m x lg lg 1
lg += (3) 以m x lg 对c lg 作图，可得一条直线，直线的斜率等于n
1
，截距等于k lg ，由此可求得n 和
k 。
（二）本实验操作原理：
本次实验是在活性炭—醋酸体系中，验证Freundlich 吸附等温式的适用性，并求出经验常数n 和k ：
NaOH+HAc==NaAc+H 2O
根据这个中和反应，计量滴定所用的NaOH 的量，可知HAc 的浓度c ，再根据 (1)式计算Γ值，即可作图。
三、仪器试剂
仪器：150ml 磨口具塞锥型瓶6个，150ml 锥型瓶6个，长颈漏斗6个，称量瓶1个，50ml 酸式、碱式滴定管各1支，5ml 移液管1支，10ml 移液管2支，25ml 移液管3支，电子天平1台，恒温振荡器1套，定性滤纸若干。
试剂：活性炭（20～40目，比表面300～400m 2/g ），0.41
-⋅L mol HAc 溶液，0.10001
-⋅L mol NaOH 标准溶液，酚酞指示剂。
四、实验步骤
1. 打开恒温振荡器的开关，预热10分钟，调节温度为25℃。
2. 将6个干净的磨口具塞锥型瓶编号，并各称入1.0克活性炭。
3. 用移液管按下表分别加入0.41
-⋅L mol HAc 和蒸馏水，并立即盖上塞子，置于25℃恒温振荡器中，调节好速度，摇荡一小时。
4. 从各号瓶中按下表所规定的平衡取样量V 取样，放入1~6标号的小锥形瓶中，各加入5滴酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液各滴定两次（滴至粉红色刚好不褪去），碱量取平均值记入下表。
5. 用过的活性炭回收于托盘中，清洗仪器，关闭电源，整理实验台。
五、数据记录及处理
1. 将实验数据记入表,计算吸附前各瓶中醋酸的初浓度C 0和吸附平衡时的浓度C ，并按（1）式计算吸附量一同填入表.
表 活性炭对醋酸的吸附
温度 25 ℃ 大气压 1.01*10^5 pa NaOH 浓度 0.100 1
-⋅L mol 序号 1
2 3 4 5 6
0.4mol.·L
1
-HA
c (mL) 80.00
40.00 20.00 12.00 6.40 3.20
蒸馏水
（mL ） 0.00
40.00 60.00 68.00 73.60 76.80
HAc 初浓度C 0 （mol·L
1-）
0.4
0.2
0.1
0.0
60
0.0
32
0.0
16
加入活性炭量
m （g ） 1.0
平衡取样量V
（mL ） 5.00
10.00 10.00 25.00 25.00 25.00
Na0H 消耗量 （mL ） 19．30 18．86 9.17 12．78 6.62 1.3
HAc 平衡浓度
C （mol·L
1
-）
0.358 0.177 0.068 0.049 0.024 0.005
()
1
-⋅g mol m x 0.00192
0.000618 0.00018
0.000082 0.0000296 0.0000093 lg C
-0.434 -0.752
-0.98
-1.31
-1.61
-2.03
m
x
lg
-2.27 -3.21 -3.74 -4.10 -4.53 -4.86
2. 绘制
m
x
对C 的吸附等温线。
3. 以m
x
lg
对c lg 作图，从所得直线的斜率和截距，计算经验常数n 和k 。
直线的斜率等于
n
1
，截距等于k lg ,所以由此可求得n=2.8711和k=0.00207。
六、注意事项
1. 操作过程中应尽量加塞瓶盖，以防醋酸挥发。
2. 吸附量和活性炭的含水量、溶液的极性、溶质的溶解度以及温度有关，所以称量活性炭时要快速，称完放回干燥器中，尽量减少活性炭暴露在空气中的时间
3. 活性炭吸附醋酸是可逆吸附，使用过的活性炭，用蒸馏水浸泡数次，烘干后可重复使用。
4. 实验准确度与活性炭的称量、平衡取样量的称量、温度、压强、醋酸和氢氧化钠的配制有关。
5. 取液用的移液管规格有50ml、25 ml、10 ml、5 ml，分别贴有醋酸和蒸馏水的标签，不要混用。
七、思考题
1. 固体吸附剂的吸附量大小与哪些因素有关？
答：1)吸附过程的温度和被吸组分的分压力.
2)气体(或液体)的流速.流速越高,吸附效果越差.
3)吸附剂的再生完善程度.再生解吸越彻底,吸附容量就越大,反之越小.
4)吸附剂厚度.因为吸附过程是分层进行的,故与吸附剂层厚度(吸附区长度)有关.
2. 为了提高实验的准确度应该注意哪些操作？
答：表面活性剂在固液界面吸附比气液界面吸附复杂得多。
1、气液界面吸附只涉及表面活性剂分子与溶剂分子的相互作用，固液界面吸附涉及表面活性剂分子、溶剂分子、固体表面分子三者的相互作用。
2、气液界面吸附等温线为Langmuir吸附等温线。
固液界面吸附等温线有L型、S型、L－S 型三类。
3、气液界面吸附一般为单层吸附，吸附等温式为Langmuir方程。
固液界面吸附模型一般使用两阶段吸附模型，吸附等温式得复杂（见图）。
4、固液界面吸附要达到吸附平衡的时间较气液界面吸附要长。